PENENTUAN KADAR AMONIAK PADA AIR DI SEKITAR KANDANG TERNAK DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Posted: January 22, 2016 in laporan

 

  1. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
  2. TujuanPraktikum:

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kandungan amonia pada air di sekitar kandang ternak.

  1. WaktuPraktikum:

Dari tanggal3 Mei 2012 s/dtanggal 5 Mei 2012

  1. TempatPraktikum:

Laboratorium Kimia DasarLantai 3 FMIPA UniversitasMataram.

 

  1. LANDASAN TEORI

Ammonia (NH3) adalah gas tak berwarna dengan bau khas yang menyengat. Ammonia lebih ringan dari udara dengan density 0,589 kali density udara, menguap pada – 33,3 °C dan membeku pada −77,7 °C. Ammonia larut dalam alir dengan membentuk larutan yang bersifat basa. Di dalam air, nitrogen ammonia berada dalam 2 bentuk, yaitu ammonia (NH3) dan ammonium (NH4+) menurut reaksi keseimbangan berikut: NH3 + H2O → NH4+ + OH

Keseimbangan antara NH3 dan NH4+ dipengaruhi oleh temperatur, akan tetapi perbandingan antara NH3 dan NH4+ sangat dipengaruhi pH.

Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+) pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk sesuai reaksi berikut (Simangunsong, 2009):

HaObCcNd + (c + a/4 – b/2 – 3/4 d) O2 → c CO2 + ( a/2 – 3/2 d ) H2O + d NH3

Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua adalah senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic (protein, urea, dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah nitrogen (Sastrawijaya, 1991).

Ammonia banyak terkandung dalam limbah cair, baik limbah domestik, limbah pertanian, maupun limbah dari pabrik, terutama pabrik pupuk nitrogen (Bonnin dkk, 2008). Limbah cair dari pabrik ammonia mengandung ammonia sampai 1000 mg/L limbah, pabrik ammonium nitrat mengeluarkan limbah cair dengan kandungan ammonia sebesar 2500 mg/L, sedangkan limbah peternakan dan rumah tangga mengandung ammonia dengan konsentrasi antara 100-250 mg/L. Konsentrasi ammonia diatas 0,11 mg/L akan menimbulkan resiko gangguan pertumbuhan pada semua spesies ikan. Oleh karena itu keberadaan ammonia di dalam air limbah sangat dibatasi. Negara-negara Eropa membatasi kandungan ammonia di dalam air limbah maksimum 0,5 mg/l, sedangkan negara-negara Amerika 0,77 mg/l (Jorgensen, 2002).

Ammonia dalam bentuk NH3 bersifat lebih beracun terhadap ikan daripada dalam bentuk ion NH4+. Pada pH rendah, konsentrasi ammonia hampir dapat diabaikan karena sangat kecil. Ammonia juga berpengaruh terhadap BOD dalam air. Bakteri nitrifikasi membutuhkan oksigen terlarut yang cukup besar untuk mengubah NH3 menjadi NO3, yaitu 4,4 mg O2 untuk tiap 1 mg NH3. Konsentrasi oksigen pada umumnya 8 ppm, sementara ikan memerlukan sekurang-kurangnya 5 ppm. Oleh karena itu, jelas bahwa keberadaan NH3 dalam air limbah, bukan hanya meracuni biota air, tetapi juga menurunkan BOD. Ion NH4+ dalam air limbah akan mengalamidegradasi menjadi nitrit dan nitrat (NO2 dan NO3). Nitrat dalam air limbah akan merangsang pertumbuhan lumut dan tumbuhan lain seperti enceng gondok sampai tingkat tak terkendali (Yan dkk, 2009). Sementara itu keberadaannya dalam air minum akan menyebabkan methemoglobinemia pada bayi dan dapat membentuk senyawa nitrosamine yang bersifat karsinogenik (Jorgensen, 2002).

Amoniak yang terukur diperairan berupa amoniak total (NH3 dan NH4+). Amoniak bebas tidak dapat terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi. Amoniak bebas (NH3) yang tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organisme akuatik. Toksisitas terhadap organism akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar oksigen terlarut, pH dan suhu. Avertebrata air lebih toleran terhadap toksisitas amoniak daripada ikan (Effendi, 2003).

Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:

Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat

Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi, sesuai rumus (Robert, dkk. 2000).

A= a. b. c

Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehinga

A = є . b . c

Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada dasarnya pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diabsorpsi atau ditransmisikan oleh molekul-molekul dalam larutan, spektrum tampak terentang dari 400 nm sampai 750 nm.  Sedangkan, spektrum UV terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Ketika sampel dilewatkan oleh energi maka energi tersebut diabsorpsi mengakibatkan transisi elektronik yaitu promosi elektron dari orbital keadaan dasar berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Pada saat energi tinggi molekul tidak stabil cenderung kembali ke tingkat energi lebih rendah dengan melepaskan energinya dalam bentuk cahaya. Perbedaan tingkatan energi tersebut menghasilkan serapan molekul pada panjang gelombang tertentu (Fessenden, 1986).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Ilustrasi jalannya sinar pada spektrofotometer dapat dilihat pada gambar dibawah ini:

Ilustrasi jalannya sinar spektrofotometri

Keterangan gambar:

Besarnya Ia oleh media tergantung pada kepekatan dan jenis media serta panjang media yang dilalui. Biasanya panjang media sudah tetap dalam suatu alat.

Persamaan hukum Lambert Beer adalah:

Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel (Io). e adalah absorpsifitas molar atau koefisien molar ”extinction”, nilainya dipengaruhi oleh sifat-sifat khas dari materi yang diradiasi. Jika konsentrasi dalam satuan gram/liter maka e dapat diganti dengan a disebut sebagai ”absorpsivitas spesifik”. Jadi, .

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan,1992).

 

  1. ALAT DAN BAHAN
  2. Alat
  • Spektrofotometer UV-VIS
  • Labu ukur 50 ml
  • Gelas kimia 250 ml
  • Pipet volume 5 ml, 1 ml dan 2 ml
  • Gelaskimia10 ml
  • Kuvet
  • Neracaanalitik
  • Pipet tetes

 

  1. Bahan
  • LarutanNessler
  • Larutanstandar NH4Cl 5 ppm
  • Aquades
  • Air yang berasal dari wilayah sekitar kandang hewan
  • Kertas saring Whatman No.41

 

 

  1. PROSEDUR KERJA
  2. Preparasi sampel

Sampel disaring dengan kertas saring whatman no. 41 ke dalam beaker glass untuk menghilangkan kotoran yang terdapat dalam air sungai.

 

  1. Pembuatan Seri Larutan Standar
  • Dari larutan standar NH4Cl dengan konsentrasi 50 ppm, dibuat seri larutan standar dengan konsentrasi masing-masing 0,5 ppm; 1 ppm ; 2 ppm ; 4 ppm ; dan 6 ppm dengan pengenceran hingga volume 50 ml

 

  1. Pengukuran dengan spektrofotometri uv-vis
  • Prosedur Absorbansi Blanko
  1. 50 ml aquades dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
  2. Tambahkan 1 ml larutan nessler dan dibiarkan bereaksi selama 2-10 menit.
  3. Ukur absorbansi larutan blanko pada panjang gelombang 425 nm
  4. Catat angka absorbansinya
  • Pengukuran Kurva kalibrasi
  1. Pipet 50 ml dari masing-masing larutan standar, dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer
  2. Tambahkan 1 ml larutan nessler ke dalam masing-masing labu erlenmeyer,dikocok dan dibiarkan selama 10 menit.
  3. Ukur Absorbansi masing-masing larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 425
  4. Setelah diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi.
  • Pengukuran Absorbansi sampel
  1. Dipipet sebanyak 1 ml larutan sampel, dan kemudian diencerkan hingga 10 ml, tempatkan pada tabung reaksi
  2. Ditambahkan 1 ml larutan Nesslerke dalam tabung reaksi, dikocok dan dibiarkan selama 10 menit.
  3. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 425 nm
  4. Dicatat hasilnya
  5. Skema kerja
  6. PreparasiSampel
Sampel air

 

·         Disaringdengankertassaringwahatman no 41 kedalamgelasbeker
Hasil

 

 

 

 

 

 

 

  1. PembuatanLarutanStandar

LarutanInduk (50 ppm )

  1. Larutanstandar 0,5 ppm
0,5 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

 

1 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

  • Larutanstandar 1 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

  1. Larutannstandar 2 ppm
Hasil
2 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

2 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

  • Larutanstandar 4 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

2 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

  • Larutanstandar 6 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

 

  1. PengukurandenganUv-Vis

 

  1. Pengukuranabsorbansiblangko
50 mL blangko (aquades)
·      Dimasukkan dalam Erlenmeyer 50 mL

·      + 1 mLlarutannessler

·      Kocok

·      Biarkan 10 menit

·      Ukurabsorbansipada 425 nm

·

Hasil

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. Pengukuran absorbansi larutan standar
50 mL masing-masinglarutanstandar
·      Dimasukkan dalam Erlenmeyer 50 mL

·      + 1 mLlarutannessler

·      Kocok

·      Biarkan 10 menit

·      Ukurabsorbansipada 425 nm

·

Hasil

Buatkurvakalibrasi

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. Pengukuran absorbansi sampel
1 mL larutansampel
·      Encerkanhingga 10 mL

·      + 1 mLlarutannessler

·      Kocok

·      Biarkan 10 menit

·      Ukurabsorbansipada 425 nm

·

Hasil

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. HASIL PENGAMATAN
  2. Table HasilPengukuranLarutanStandar
No KonsentrasiLarutan standar (ppm) Pelarut Nesseler (ml) Absorbansi Warna Larutan
1 0.5 1 0.0915 Kuning
2 1 1 0.104 Kuning
3 2 1 0.1169 Kuning
4 4 1 0.1381 Kuning
5 6 1 0.1592 Kuning

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. HasilPengukuranLarutanPada sampel Air

 

Jenis Konsentrasi Pereaksi Nesseler (ml) Absorbansi Warna Larutan
air x 1 0,1277 Kuning

 

 

  1. ANALISA DATA
  2. Persamaan reaksi

 

  1. Pembuatan kurva kalibrasi
No Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 0.5 0.0915
2 1 0.104
3 2 0.1169
4 4 0.1381
5 6 0.1592

 

 

 

 

 

 

Kurva hubungan arbsorbansi dengan konsentrasi

Dari kurva diatas diproleh persamaan garis y = 0.0118x + 0,0901

Sehingga slope = 0,0118 dan intersep = 0,0901

  1. Penentuan Kadar Amoniak Pada sampel

Kadar ammonia dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan garis

y = ax + b dimana y = 0.0118x + 0,0901

Dimana:

y = absorban sampel (A = 0.1277)

x = konsentrasi sampel

a = slope = 0.0118

b = intersep = 0.0901

Ditanya: X (konsentrasi)…..?

Jawab:

Y         = ax + b

0.1277 = 0.0118x + 0,0901

X         =

= 3,186 ppm

Jadi konsentrasi amonia pada larutan sampel adalah sebesar 3,186 ppm

 

  1. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar amoniak pada air disekitar kandang ternak dengan metode Spektrofotometer Uv – Vis dengan menggunakan reagen Nesseler sebagai pemberi warna pada larutan sampel. Reagen nesseler merupakan reagen yang sering digunakan dalam analisa ammonia, adapun Prinsip reaksi pada pereaksi Nessler (K2HgI4) yaitu jika direaksikan dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Sehingga dapat dibaca dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.

Pada penentuan kurva kalibrasi, masing – masing larutan standar diukur pada panjang gelombang 425 nm dengan variasi konsentrasi yang dimulai dari 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, dan 6 ppm. Dengan variasi konsentrasi dapat dibuat kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi, dimana dari kurva dapat ditentukan nilai slope beserta intersep yang akan digunakan untuk menghitung kadar amoniak yang terdapat dalam sampel hingga nilai 1 < %T < 100 atau dengan seluruhnya sehingga hasil pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi, 2006).

Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.0118x + 0,0901 dengan nilai R2 = 0,9869. Dari hasil persamaan dan nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan hasil yang baik karena hampir mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2< 1. Dimana nilai R2 menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif.

Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 1 mL yang dikukur dengan panjang gelomabng 425 nm. dari analisis data konsentrasi amoniak diproleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.0118x + 0.0901. berdasarkan hasil analisis diketahui kadar konsentrasi amoniak sebesar 3,186 ppm. konsentrasi ddiatas cukup besar karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan air adalah 0,5 ppm dan menurut keputusan Menteri Kesehatan RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi batas air yang dapat digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Suherman, dkk., 2007).

 

  1. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar amoniak yang terdapat didalam air sekitaran kandang adalah 3,186 ppm, yang diperoleh dari persamaan kurva kalibrasi dengan persamaan garisnya adalah y = 0.0118x + 0.0901 dan dengan nilai R2 = 0,9869.

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

Bonnin, E.P., Biddinger, E. J., dan Botte, G.G., (2008), ”Effect of Catalyst on Electrolysis of Ammonia Efflents”, Journal of Power Sources, 182, hal. 284-290.

Effendi, H.. 2003. Telaah Kualitas Air , Penerbit Kanisisus. Yogyakarta.

Fahrullah dan Sukesi. 2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al(III) dan Fe(III) Pada Penentuan Zn(II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri.Surabaya: FMIFA Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Fessenden, Ralp J dan Joan S. Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jakarta ; Erlangga

Jorgensen, T.C., (2002), “Removal of Ammnonia from Wastewater by Ion Exchange in the Presence of Organic Compounds”, Master Thesis, University of Canterbury, Chistchurch, Australia.

Keenan, Kleinfelter. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.Jakarta.

Robert. L Pecsok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G McWilliam. 2000. Modern Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons.

Sastrawijaya, A.T. 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta. Jakarta.

Suherman, Mutia Yuniati, dan Igna Hadi S.. 2007. Kandungan Senyawa Pencemar Pada AirTanah Dangkal Di Provinsi Nangroe Aceh Darussalam Pasca Tsunami 2004. Pusat Penelitian LIPI. Bandung.

Yan, L., Liang, L., dan Goel, R., (2009), ”Kinetic Study of Electrolytic Ammonia Removal Using Ti/IrO2 as Anoda Under Different Experimental Conditions”, Journal of Hazardous Materials, 161, 1010-1016.

 

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s