1. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
  2. TujuanPraktikum:

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kandungan amonia pada air di sekitar kandang ternak.

  1. WaktuPraktikum:

Dari tanggal3 Mei 2012 s/dtanggal 5 Mei 2012

  1. TempatPraktikum:

Laboratorium Kimia DasarLantai 3 FMIPA UniversitasMataram.

 

  1. LANDASAN TEORI

Ammonia (NH3) adalah gas tak berwarna dengan bau khas yang menyengat. Ammonia lebih ringan dari udara dengan density 0,589 kali density udara, menguap pada – 33,3 °C dan membeku pada −77,7 °C. Ammonia larut dalam alir dengan membentuk larutan yang bersifat basa. Di dalam air, nitrogen ammonia berada dalam 2 bentuk, yaitu ammonia (NH3) dan ammonium (NH4+) menurut reaksi keseimbangan berikut: NH3 + H2O → NH4+ + OH

Keseimbangan antara NH3 dan NH4+ dipengaruhi oleh temperatur, akan tetapi perbandingan antara NH3 dan NH4+ sangat dipengaruhi pH.

Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+) pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk sesuai reaksi berikut (Simangunsong, 2009):

HaObCcNd + (c + a/4 – b/2 – 3/4 d) O2 → c CO2 + ( a/2 – 3/2 d ) H2O + d NH3

Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua adalah senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic (protein, urea, dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah nitrogen (Sastrawijaya, 1991).

Ammonia banyak terkandung dalam limbah cair, baik limbah domestik, limbah pertanian, maupun limbah dari pabrik, terutama pabrik pupuk nitrogen (Bonnin dkk, 2008). Limbah cair dari pabrik ammonia mengandung ammonia sampai 1000 mg/L limbah, pabrik ammonium nitrat mengeluarkan limbah cair dengan kandungan ammonia sebesar 2500 mg/L, sedangkan limbah peternakan dan rumah tangga mengandung ammonia dengan konsentrasi antara 100-250 mg/L. Konsentrasi ammonia diatas 0,11 mg/L akan menimbulkan resiko gangguan pertumbuhan pada semua spesies ikan. Oleh karena itu keberadaan ammonia di dalam air limbah sangat dibatasi. Negara-negara Eropa membatasi kandungan ammonia di dalam air limbah maksimum 0,5 mg/l, sedangkan negara-negara Amerika 0,77 mg/l (Jorgensen, 2002).

Ammonia dalam bentuk NH3 bersifat lebih beracun terhadap ikan daripada dalam bentuk ion NH4+. Pada pH rendah, konsentrasi ammonia hampir dapat diabaikan karena sangat kecil. Ammonia juga berpengaruh terhadap BOD dalam air. Bakteri nitrifikasi membutuhkan oksigen terlarut yang cukup besar untuk mengubah NH3 menjadi NO3, yaitu 4,4 mg O2 untuk tiap 1 mg NH3. Konsentrasi oksigen pada umumnya 8 ppm, sementara ikan memerlukan sekurang-kurangnya 5 ppm. Oleh karena itu, jelas bahwa keberadaan NH3 dalam air limbah, bukan hanya meracuni biota air, tetapi juga menurunkan BOD. Ion NH4+ dalam air limbah akan mengalamidegradasi menjadi nitrit dan nitrat (NO2 dan NO3). Nitrat dalam air limbah akan merangsang pertumbuhan lumut dan tumbuhan lain seperti enceng gondok sampai tingkat tak terkendali (Yan dkk, 2009). Sementara itu keberadaannya dalam air minum akan menyebabkan methemoglobinemia pada bayi dan dapat membentuk senyawa nitrosamine yang bersifat karsinogenik (Jorgensen, 2002).

Amoniak yang terukur diperairan berupa amoniak total (NH3 dan NH4+). Amoniak bebas tidak dapat terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi. Amoniak bebas (NH3) yang tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organisme akuatik. Toksisitas terhadap organism akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar oksigen terlarut, pH dan suhu. Avertebrata air lebih toleran terhadap toksisitas amoniak daripada ikan (Effendi, 2003).

Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:

Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat

Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi, sesuai rumus (Robert, dkk. 2000).

A= a. b. c

Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehinga

A = є . b . c

Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada dasarnya pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diabsorpsi atau ditransmisikan oleh molekul-molekul dalam larutan, spektrum tampak terentang dari 400 nm sampai 750 nm.  Sedangkan, spektrum UV terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Ketika sampel dilewatkan oleh energi maka energi tersebut diabsorpsi mengakibatkan transisi elektronik yaitu promosi elektron dari orbital keadaan dasar berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Pada saat energi tinggi molekul tidak stabil cenderung kembali ke tingkat energi lebih rendah dengan melepaskan energinya dalam bentuk cahaya. Perbedaan tingkatan energi tersebut menghasilkan serapan molekul pada panjang gelombang tertentu (Fessenden, 1986).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Ilustrasi jalannya sinar pada spektrofotometer dapat dilihat pada gambar dibawah ini:

Ilustrasi jalannya sinar spektrofotometri

Keterangan gambar:

Besarnya Ia oleh media tergantung pada kepekatan dan jenis media serta panjang media yang dilalui. Biasanya panjang media sudah tetap dalam suatu alat.

Persamaan hukum Lambert Beer adalah:

Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel (Io). e adalah absorpsifitas molar atau koefisien molar ”extinction”, nilainya dipengaruhi oleh sifat-sifat khas dari materi yang diradiasi. Jika konsentrasi dalam satuan gram/liter maka e dapat diganti dengan a disebut sebagai ”absorpsivitas spesifik”. Jadi, .

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan,1992).

 

  1. ALAT DAN BAHAN
  2. Alat
  • Spektrofotometer UV-VIS
  • Labu ukur 50 ml
  • Gelas kimia 250 ml
  • Pipet volume 5 ml, 1 ml dan 2 ml
  • Gelaskimia10 ml
  • Kuvet
  • Neracaanalitik
  • Pipet tetes

 

  1. Bahan
  • LarutanNessler
  • Larutanstandar NH4Cl 5 ppm
  • Aquades
  • Air yang berasal dari wilayah sekitar kandang hewan
  • Kertas saring Whatman No.41

 

 

  1. PROSEDUR KERJA
  2. Preparasi sampel

Sampel disaring dengan kertas saring whatman no. 41 ke dalam beaker glass untuk menghilangkan kotoran yang terdapat dalam air sungai.

 

  1. Pembuatan Seri Larutan Standar
  • Dari larutan standar NH4Cl dengan konsentrasi 50 ppm, dibuat seri larutan standar dengan konsentrasi masing-masing 0,5 ppm; 1 ppm ; 2 ppm ; 4 ppm ; dan 6 ppm dengan pengenceran hingga volume 50 ml

 

  1. Pengukuran dengan spektrofotometri uv-vis
  • Prosedur Absorbansi Blanko
  1. 50 ml aquades dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
  2. Tambahkan 1 ml larutan nessler dan dibiarkan bereaksi selama 2-10 menit.
  3. Ukur absorbansi larutan blanko pada panjang gelombang 425 nm
  4. Catat angka absorbansinya
  • Pengukuran Kurva kalibrasi
  1. Pipet 50 ml dari masing-masing larutan standar, dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer
  2. Tambahkan 1 ml larutan nessler ke dalam masing-masing labu erlenmeyer,dikocok dan dibiarkan selama 10 menit.
  3. Ukur Absorbansi masing-masing larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 425
  4. Setelah diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi.
  • Pengukuran Absorbansi sampel
  1. Dipipet sebanyak 1 ml larutan sampel, dan kemudian diencerkan hingga 10 ml, tempatkan pada tabung reaksi
  2. Ditambahkan 1 ml larutan Nesslerke dalam tabung reaksi, dikocok dan dibiarkan selama 10 menit.
  3. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 425 nm
  4. Dicatat hasilnya
  5. Skema kerja
  6. PreparasiSampel
Sampel air

 

·         Disaringdengankertassaringwahatman no 41 kedalamgelasbeker
Hasil

 

 

 

 

 

 

 

  1. PembuatanLarutanStandar

LarutanInduk (50 ppm )

  1. Larutanstandar 0,5 ppm
0,5 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

 

1 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

  • Larutanstandar 1 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

  1. Larutannstandar 2 ppm
Hasil
2 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

2 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

  • Larutanstandar 4 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

2 mL larutanstandar NH4Cl 50 ppm

 

  • Larutanstandar 6 ppm

 

Hasil
·         Diencerkanhingga 50 mL

 

 

 

 

 

 

  1. PengukurandenganUv-Vis

 

  1. Pengukuranabsorbansiblangko
50 mL blangko (aquades)
·      Dimasukkan dalam Erlenmeyer 50 mL

·      + 1 mLlarutannessler

·      Kocok

·      Biarkan 10 menit

·      Ukurabsorbansipada 425 nm

·

Hasil

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. Pengukuran absorbansi larutan standar
50 mL masing-masinglarutanstandar
·      Dimasukkan dalam Erlenmeyer 50 mL

·      + 1 mLlarutannessler

·      Kocok

·      Biarkan 10 menit

·      Ukurabsorbansipada 425 nm

·

Hasil

Buatkurvakalibrasi

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. Pengukuran absorbansi sampel
1 mL larutansampel
·      Encerkanhingga 10 mL

·      + 1 mLlarutannessler

·      Kocok

·      Biarkan 10 menit

·      Ukurabsorbansipada 425 nm

·

Hasil

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. HASIL PENGAMATAN
  2. Table HasilPengukuranLarutanStandar
No KonsentrasiLarutan standar (ppm) Pelarut Nesseler (ml) Absorbansi Warna Larutan
1 0.5 1 0.0915 Kuning
2 1 1 0.104 Kuning
3 2 1 0.1169 Kuning
4 4 1 0.1381 Kuning
5 6 1 0.1592 Kuning

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. HasilPengukuranLarutanPada sampel Air

 

Jenis Konsentrasi Pereaksi Nesseler (ml) Absorbansi Warna Larutan
air x 1 0,1277 Kuning

 

 

  1. ANALISA DATA
  2. Persamaan reaksi

 

  1. Pembuatan kurva kalibrasi
No Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 0.5 0.0915
2 1 0.104
3 2 0.1169
4 4 0.1381
5 6 0.1592

 

 

 

 

 

 

Kurva hubungan arbsorbansi dengan konsentrasi

Dari kurva diatas diproleh persamaan garis y = 0.0118x + 0,0901

Sehingga slope = 0,0118 dan intersep = 0,0901

  1. Penentuan Kadar Amoniak Pada sampel

Kadar ammonia dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan garis

y = ax + b dimana y = 0.0118x + 0,0901

Dimana:

y = absorban sampel (A = 0.1277)

x = konsentrasi sampel

a = slope = 0.0118

b = intersep = 0.0901

Ditanya: X (konsentrasi)…..?

Jawab:

Y         = ax + b

0.1277 = 0.0118x + 0,0901

X         =

= 3,186 ppm

Jadi konsentrasi amonia pada larutan sampel adalah sebesar 3,186 ppm

 

  1. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar amoniak pada air disekitar kandang ternak dengan metode Spektrofotometer Uv – Vis dengan menggunakan reagen Nesseler sebagai pemberi warna pada larutan sampel. Reagen nesseler merupakan reagen yang sering digunakan dalam analisa ammonia, adapun Prinsip reaksi pada pereaksi Nessler (K2HgI4) yaitu jika direaksikan dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Sehingga dapat dibaca dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.

Pada penentuan kurva kalibrasi, masing – masing larutan standar diukur pada panjang gelombang 425 nm dengan variasi konsentrasi yang dimulai dari 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, dan 6 ppm. Dengan variasi konsentrasi dapat dibuat kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi, dimana dari kurva dapat ditentukan nilai slope beserta intersep yang akan digunakan untuk menghitung kadar amoniak yang terdapat dalam sampel hingga nilai 1 < %T < 100 atau dengan seluruhnya sehingga hasil pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi, 2006).

Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.0118x + 0,0901 dengan nilai R2 = 0,9869. Dari hasil persamaan dan nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan hasil yang baik karena hampir mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2< 1. Dimana nilai R2 menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif.

Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 1 mL yang dikukur dengan panjang gelomabng 425 nm. dari analisis data konsentrasi amoniak diproleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.0118x + 0.0901. berdasarkan hasil analisis diketahui kadar konsentrasi amoniak sebesar 3,186 ppm. konsentrasi ddiatas cukup besar karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan air adalah 0,5 ppm dan menurut keputusan Menteri Kesehatan RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi batas air yang dapat digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Suherman, dkk., 2007).

 

  1. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar amoniak yang terdapat didalam air sekitaran kandang adalah 3,186 ppm, yang diperoleh dari persamaan kurva kalibrasi dengan persamaan garisnya adalah y = 0.0118x + 0.0901 dan dengan nilai R2 = 0,9869.

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

Bonnin, E.P., Biddinger, E. J., dan Botte, G.G., (2008), ”Effect of Catalyst on Electrolysis of Ammonia Efflents”, Journal of Power Sources, 182, hal. 284-290.

Effendi, H.. 2003. Telaah Kualitas Air , Penerbit Kanisisus. Yogyakarta.

Fahrullah dan Sukesi. 2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al(III) dan Fe(III) Pada Penentuan Zn(II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri.Surabaya: FMIFA Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Fessenden, Ralp J dan Joan S. Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jakarta ; Erlangga

Jorgensen, T.C., (2002), “Removal of Ammnonia from Wastewater by Ion Exchange in the Presence of Organic Compounds”, Master Thesis, University of Canterbury, Chistchurch, Australia.

Keenan, Kleinfelter. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.Jakarta.

Robert. L Pecsok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G McWilliam. 2000. Modern Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons.

Sastrawijaya, A.T. 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta. Jakarta.

Suherman, Mutia Yuniati, dan Igna Hadi S.. 2007. Kandungan Senyawa Pencemar Pada AirTanah Dangkal Di Provinsi Nangroe Aceh Darussalam Pasca Tsunami 2004. Pusat Penelitian LIPI. Bandung.

Yan, L., Liang, L., dan Goel, R., (2009), ”Kinetic Study of Electrolytic Ammonia Removal Using Ti/IrO2 as Anoda Under Different Experimental Conditions”, Journal of Hazardous Materials, 161, 1010-1016.

 

Aside  —  Posted: January 22, 2016 in laporan

Source: Before We Meet Again “Chapter 1”

Link  —  Posted: January 18, 2016 in Uncategorized

PENETAPAN KADAR KOLESTEROL

Posted: December 16, 2015 in laporan, Uncategorized
  1. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan                  : Menentukan kadar kolesterol total dalam serum rendah dan serum

tinggi.

  1. LANDASAN TEORI

Kolesterol merupakan steroid hewani yang terdapat paling meluas dan dan dijumpai dalam hampir semua jaringan hewan. Batu kandung empedu dan kuning telur merupakan sumber yang kaya akan senyawa ini. Kolesterol merupakan zat antara yang diperlukan dalam biosintesis hormon steroid. Kolesterol dapat disintesis dari asetil koenzim A. kadar kolesterol yang tinggi dalam darah dikaitkan dengan arteriesklerosis (pengerasan pembuluh darah) yaitu suatu keadaan dimana kolesterol dan lipid-lipid lain melapisi dinding dalam pembuluh darah (Fessenden, 2007: 425).

  1. Gambar Kolesterol

 

Karena tidak larut dalam darah, maka kolesterol ditransportasikan dalam sistem sirkulasi lipoprotein. Ada beberapa jenis lipoprotein di dalam darah dari ukuran besar hingga yang berukuran paling kecil: chylomicrons, very low density lipoprotein (VLDL), intermediate density lipoprotein (IDL), low density lipoprotein (LDL), dan high density lipoprotein (HDL) (Sudarma, 2009: 85).

Sedikitnya lebih dari separuh jumlah kolesterol dalam tubuh berasal dari sintesis (sekitar 700 mg/hari), dan sisanya berasal dari makanan sehari-hari. Pada manusia, hati menghasilkan kurang lebih 10% dari total sintesis, sementara usus sekitar 10% lainnya. Pada hakekatnya semua jaringan yang mengandung sel-sel berinti mampu mensintesis kolesterol. Fraksi mikrosomal (reticulum endoplasma) dan sitosol sel terutama bertanggung jawab atas sintesis kolesterol. Biosintesis kolesterol dapat dibagi menjadi 5 tahap yaitu, (1) Mevalonat yang merupakan senyawa enam karbon disintesis dari asetil KoA, (2) Unit isoprenoid dibentuk dari mevalonat dengan menghilangkan CO­2, (3) Enam unit isoprenoid mengadakan kondensasi untuk membentuk intermediet, skualen, (4) Skualen mengalami siklisasi untuk menghasilkan senyawa steroid induk, yaitu lanosterol, (5) Kolesterol dibentuk dari lanosterol setelah melewati beberapa tahap lebih lanjut, termasuk menghilangnya tiga gugus metil (Murai, dkk, 2003).

Adanya kolestesterol dapat ditentukan dengan menggunakan beberapa reaksi warna. Salah satu diantaranya ialah reaksi salkowski. Apabila kolesterol dilarutkan dalam kloroform dan larutan ini dituangkan di atas larutan asam sulfat pekat dengan hati-hati, maka bagian asam berwarna kekuningan dengan fluoresensi hijau bila dikenai cahaya. Bagian kloroform akan berwarna biru yang berubah menjadi merah dan ungu. Larutan kolesterol dalam kloroform bila ditambahkan anhidrida asam asetat dan asam sulfat pekat, maka larutan tersebut yang mula-mula akan berwarna merah kemudian menjadi biru dan hijau. Ini disebut reaksi Lieberman Burchard. Warna hijau yang terjadi ternyata sebanding dengan konsentrasi kolesterol. Karenanya reaksi Lieberman Burchard dapat digunakan untuk menentukan kolesterol secara kuantitatif. Dalam darah manusia normal terdapat antara 150-200 miligram tiap 100 ml darah (Poedjadi, 2007: 75-76).

Kolesterol dapat mengalami autooksidasi dan fotooksidasi. Kedua proses ini akan meningkatkan oksisterol dengan berbagai sruktur tergantung dari tipe oksidasi fisik substrat. Dengan demikian identifikasi produk oksidasi kolesterol dapat digunakan sebagai bukti mekanisme oksidasi pada berbagai system. Ketika kolesterol ester teroksidasi, struktur dan banyaknya oksisterol tergantung dari jenis asam lemaknya (Raharjo,2006:64).

Kolesterol berfungsi membentuk dinding sel (membran sel) dalam tubuh.
Selain itu ia juga berperan penting dalam produksi hormon seks, vitamin D, serta untuk fungsi otak dan saraf. Manusia rata-rata membutuhkan 1.100 miligram kolesterol per hari untuk memelihara dinding sel dan fungsi fisiologis lain. Kolesterol yang terdapat dalam tubuh manusia berasal dari dua sumber utama yaitu dari makanan yang dikonsumsi dan dari pembentukan oleh hati. Kolesterol yang berasal dari makanan terutama terdapat pada daging, unggas, ikan, dan produk olahan susu. Jeroan daging seperti hati sangat tinggi kandungan kolesterolnya, sedangkan makanan yang berasal dari tumbuhan justru tidak mengandung kolesterol sama sekali (Akang, 2009).

 

  1. ALAT DAN BAHAN
  • Alat Praktikum
  • Penangas air
  • Pipet volum
  • Rak tabung reaksi
  • Tabung reaksi
  • Alat sentrifugasi
  • Penjepit
  • Spektrofotometer UV – Vis
  • Raber Bulb
  • Pipet tetes
  • Bahan praktikum
  • Serum kolesterol tinggi
  • Serum kolesterol rendah
  • Alcohol absolute
  • Petroleum benzin
  • Aquadest
  • Colour reagent (1,0 mgr FeCl3.6H2O/ml asam asetat glacial)
  • Asam sulfat pekat

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. SKEMA KERJA
  2. Uji Sampel

2,5 ml alcohol absolute

Dimasukkan dalam tabung reaksi tertutup

(tabung S)

+ 0,1 ml serum kolesterol rendah

Dikocok

Hasil

+ 5 ml petroleum benzin

Tabung ditutup

Dicampur ( ± 30 detik)

Hasil

+ 3 ml aquadest

Dikocok 10-15 menit

Didiamkan

Terbentuk 2 lapisan

Diambil lapisan atas

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi lain                                                                        Hasil

Dimasukkan dlm penangas (T= ± 80 oC)

Cairan tinggal sedikit

Dibiarkan mengering di udara terbuka

Hasil

+ 4 ml colour reagent

Tabung reaksi                                                     Δ penangas air beberapa menit

+ 4ml CH3COOH glasial                       Didinginkan pada T kamar

Blanko                                                    Sampel

 

 

+ 3 ml H2SO4 pekat

2 lapisan

Dikocok

Didiamkan dalam ruang gelap ± 30 menit

Diukur A dan %T pada λ = 560 nm

Hasil

Dilakukan hal yang sama untuk kolesterol tinggi

Hasil

 

  1. Kurva Kalibrasi

 

Larutan kolesterol standar 0,05 mg/ml petroleum eter

 

 

0,5 ml larutan                                      1 ml larutan                                         2 ml larutan

 

 

Diuapkan (penangas air, T = 80 oC)

Larutan tersisa sedikit

Diuapkan dalam temperatur kamar

Hasil

+ 4 ml colour reagent

Δ penangas air beberapa menit

Didinginkan pada T kamar

+ 3 ml H2SO4 pekat

2 lapisan

Dikocok

Didiamkan dalam ruang gelap ± 30 menit

Diukur A dan %T pada λ = 560 nm

Hasil

 

  1. HASIL PENGAMATAN
PERLAKUAN RENDAH TINGGI
·       Serum + Alkohol

 

 

 

·       Ditambahkan petroleum benzen.

 

 

 

 

 

·       Mixer30 skon

 

 

 

 

 

 

 

·       + aquades kemudian dikocok, dan didiamkan.

 

 

 

 

 

 

 

 

·       + H2SO4

·    Terdapat gumpalan putih (endapan) koloid.

 

 

·    Larutan berwarna bening (gumpalan/endapan dibawah dan ada yang melayang terdapat 2 fase, bening cair diatas, dibawah keruh dan terdapat gumpalan).

·    Terbentuk 2 fase, pada bagian atas bening seperti minyak berwarna bening kental dan terdapat endapan putih didasar tabung.

 

 

·    Endapan naik keatas diantara dua larutan. Endapan difase atas yang lebih jernih.setelah dikocok terbentuk 2 lapisan. Bagian atas bening, dan lapisan bawah (kental dan lebih keruh. Terdapat cincin putih diantara 2 fase tersebut).

·    Terbentuk 3 fase. Warna pada lapisan atas kuning bening, lapisan tengah berwarna coklat (lebih banyak), dan lapisan bawah bening.

·    Pengukuran dengan spektrofotometer UV-VIS dengan λ = 560, didapatkan A = 0,478

·    Terdapat endapan putih (endapan) koloid. Gumpalannya lebih keruh.

·    2 fase, gumpalan terdapat dibawah, fase bawah keruh dan fase atas bening (gumpalan lebih banyak dari yang kolesterol rendah.

 

·    Terbentuk 2 fase. Pada bagian atas bening, pada bagian bawah seperti minyak berwarna bening kental (agak keruh), terdapat endapan putih di dasar tabung.

·    Terdapat 2 laposan. Lapisan atas bening cair dan lapisan bawah keruh.

 

 

 

 

 

 

 

·    Terbentuk 3 lapisan, lapisan atas berwarna kuning bening, lapisan tengan berwarna coklat (sedikit) dan bagian bawah bening.

 

·    Pengukuran dengan spektrofotometer UV-VIS dengan λ = 560, didapatkan A = 0,133

ANALISA DATA

  1. Perhitungan

Kolesterol volume 0.5 mL

Kadar kolesterol standar = 1.25 mg

Massa = V x kadar

= 0.5 mLx 0.05 mg/mL

= 0.025 mg

Kolesterol volume 1 mL

Kadar kolesterol standar = 0.05 mg/mL

Massa = V x kadar

= 1.0 mLx 0.05 mg/mL

= 0.05 mg

Kolesterol volume 2 mL

Kadar kolesterol standar = 0.05 mg/mL

Massa = V x kadar

= 2.0 mLx 0.05 mg/mL petroleum eter

= 0,1 mg

  1. Pembuatan kurva kalibrasi dengan panjang gelombang 560 nm
TABUNG Massa Absorban
Blanko

Sampel kolesterol rendah

Sampel kolesterol tinggi

0.025

0.05

0.1

0,139

0,346

1,650

 

 

Kurva kalibrasi

Berdasarkan kurva didapatkan persamaan Y = 13,728x + 0,032

  1. Penentuan Kadar Kolestrol Dalam Serum Darah
  2. Kadar Kolesterol Dalam Serum Tinggi

A larutan serum tinggi = 0,133 = Y

Y = 13,728x + 0,032

0.133 = 13,728x + 0,032

0,133 – 0,032 = 13,728x

X = 0,00736

Jadi kadar kolesterol dalam serum tinggi = 0.00736 mg/0.1 mL = 0,0736 mg/dL

Sehingga kadar kolesterol tersebut tergolong rendah.

 

  • Kadar Kolesterol Dalam Serum Rendah

A larutan serum tinggi = 0.478 = Y

Y = 13,728x + 0,032

0.478 = 13,728x + 0,032

X   = 0,0325

Jadi kadar kolesterol dalam serum tinggi = 0.0325 mg/0.1 mL = 0,325 mg/dL

Sehingga kadar kolesterol tersebut tergolong rendah

 

  1. PEMBAHASAN

Kolesterol merupakan salah satu sterol yang penting yang terdapat dalam jaringan dan lipoprotein plasma. Biasanya terdapat dalam bentuk kolesterol bebas atau gabungan dengan asam lemak rantai panjang seperti ester kolesteril. Kolesterol tidak larut dalam air karena adanya perbedaan kepolaran (Anonim, 2012). Akan tetapi kolesterol larut dalam pelarut organik dan sangat nonpolar seperti petroleum eter. Dimana komposisi dari pelarut ini adalah propana, heptana, dan n-heksana.

Kolesterol merupakan suatu sterol jenis lemak normal di dalam darah yang dibutuhkan tubuh untuk sintesis berbagai macam hormone steroid (Ardianto dkk., 2010). Dalam konsentrasi tinggi, kolesterol akan mengkristal dalam bentuk Kristal tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau, dan memiliki titik lebur sekitar 0 sampai 151 0C. jika kolesterol terdapat pada pembuluh darah maka akan terjadi penyempitan pembuluh darah karena kolesterol akan mennyebabkan terjadinya penebalan pada dinding pembuluh darah sehingga kelembutan dan kelenturan pembuluh darah akan berkurang. Hal tersebut menyebabkan terjadinya gangguan pada aliran darah sehingga jantung harus memompa darah lebih keras lagi untuk menstabilkan aliran darah sehingga menimbulkan resiko penyakit jantung (Poedjadi, 2007).

Untuk mendapatkan kolesterol murni dari serum rendah maupun tinggi maka dilakukan pemisahan yang menggunakan prinsip seperti ekstraksi pelarut. Alkohol absolute atau yang lebih dikenal dengan etanol dicampurkan dengan serum untuk melarutkan senyawa-senyawa lain selain kolesterol karena kolesterol tidak larut dalam pelarut ini. Penambahan petroleum benzin ini berfungsi sebagai pelarut bagi kolesterol. Setelah diaduk terlihat seperti ada 2 fase, kemudian ditambahkan air agar pemisahannya lebih jelas sehingga akan terbentuk 2 fase dengan fase air dibagian bawah. Etanol ini sendiri merupakan pelarut yang juga dapat larut dalam air (Anonim, 2012). Larutan yang bening dibagian atas diambil kemudian pelarutnya diuapkan dalam penangas air sehingga didapatkan kolesterol murni untuk selanjutnya dilakukan uji kadar totalnya.

Pengujian kuantitatif kadar kolesterol total ini dilakukan dengan teknik Lieberman Burchard, yaitu pembentukan kompleks warna tertentu dengan beberapa reagen yang menyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis, sehingga dengan mengetahui nilai absorbansi dari suatu sampel pada suatu panjang gelobang tertentu, maka akan dapat di tentukan kadar kolesterolnya. Dimana dalam praktikum ini yang digunakan adalah colour reagent yang berupa FeCl3.6H2O dalam asam asetat glasial yang akan membentuk komplek biru hijau dengan hidrokarbon, Dimana warna hijau yang terjadi sebanding dengan kadar kolesterol. Sedangkan penambahan asam sulfat pekat berfung si sebagai katalis untuk mempercepat oksidasi sehingga kompleks warnyanya lebih cepat terbentuk. Larutan ini setelah didiamkan dalam ruang gelap ternyata tidak mengalami perubahan warna. Larutan didiamkan ditempat gelap agar tidak ada penyerapan cahaya oleh kolesterol sebelum kolesterol diukur dengan UV-VIS karena hal ini tentunya dapat mempengaruhi serapan cahaya pada saat pengukuran sehingga turut mempengaruhi hasil pengukuran (Murray, 2003). Untuk menentukan kadar kolesterol sebelumnya dibuat terlebih dahulu kurva kalibrasi larutan kolesterol standar 0,05 mg/mL petroleum eter dan ditentukan persamaan garisnya. Kadar kolesterol total didapat dengan memasukkan nilai absorbans yang didapat dari hasil pengukuran ke dalam persamaan yang didapat. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar kolesterol rendah sebesar 0,325 mg/dL darah dan kadar kolesterol tinggi sebesar 0,0736 mg/dL darah dengan persamaan grafikY = 13,728x + 0,032. Hasil yang didapat kemudian dibandingkan dengan standar kadar kolesterol dalam darah dan didapat kadar serum  rendah maupun kadar serum tinggi yang masih dalam batas yang sangat rendah karena biasanya rentang normal kolesterol sekitar 150-200 mg/100 ml darah (Poedjiadi, 2007).

 

  1. KESIMPULAN

Penentuan kadar kolesterol total dapat dilakukan dengan teknik Lieberman Burchard dimana kadar kolesterol dapat dihitung berdasarkan nilai absorbans yang didapat.Pemisahan kolesterol dari serum untuk mendapatkan kolesterol murni menggunakan prinsip ekstraksi pelarut yaitu kolesterol larut dalam petroleum eter sedang senyawa-senyawa lainnya larut dalam etanol. Dimana etanol dapat larut dalam air sehingga kolesterol dapat dipisahkan.Kadar kolesterol total untuk kolesterol rendah sebesar 0,325 mg/dL darah sedangkan kadar kolesterol total untuk kolesterol tinggi sebesar 0,0736 darah.

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Ardianto dkk,. 2010. Laporan Resmi Analisis Klinik Penetapan Kadar Kolesterol Total dengan Metode Enzimatik. Golongan I: FKK 2008.

Akang. 2009. Si Baik dan Si Jahat Itu Bernama Kolesterol. http://aa-kolesterol.blogspot.com/2009/12/si-jahat-dan-si-baik-itu-bernama_06.html [02 Mei 2012].

Anonim1. 2012. Apa Arti Hasil Test Kolesterol Darah Anda. http://www.mangkukmerah.com/ [17 mei 2012].

Fessenden, Ralp J. dan Joan S. Fessenden. 2009. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Erlangga.

Murray, Robert K. 2003. Biokimia Harper. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Poedjadi, Anna dan F. M. Supriyanti. 2007. Dasar-Dasar biokimia. Jakarta: UI Press.

Sudarma, I Made. 2009. Kimia Bahan Alam. Mataram: FMIPA Press.

Posted: May 11, 2011 in foto

Tugas Anorganik I
1. Tuliskan sumber utama unsur Nitrogen.
2. Jelaskan prinsip ekstraksi Nitrogen dari udara.
3. Jelaskan mengapa unsur Nitrogen digunakan sebagai pengawet.
4. Jelaskan cara pembuatan asam nitrat dan hubungkan dengan fenomena hujan asam.
Jawab:
1. Sumber – sumber utama unsure Nitrogen
Nitrogen adalah salah satu unsur golongan VA yang merupakan unsur nonlogam dan gas yang paling banyak di atmosfir bumi, . Di alam nitrogen terdapat dalam bentuk gas N2 yang tidak berwarna dan tidak berbau, tidak berasa, dan tidak beracun. Pada suhu yang rendah nitrogen dapt berbentuk cairan atau bahkan kristal padat yang tidak berwarna (bening). Selain itu nitrogen terdapat dalam bentuk senyawa nitrat, amoniak, Pada tanaman dan hewan, nitrogen bergabung berupa bentuk protein yang komposisi rata-ratanya 51% C, 25% O, 16% N, 7% H : 0,4% P dan 0,4% S, Terdapat sebagai unsure bebas sebagai N2 diatmosfer. Dari atmosfir bumi, gas nitrogen dapat dihasilkan melalui proses pencairan (liquefaction) dan distilasi fraksi. Sisa-sisa tanaman dan bahan-bahan organis, Mikrobia atau bakteri-bakteri,Pupuk buatan (Urea, ZA dan lain), dan apabila terjadi halilintar di udara ternyata dapat menghasilkan gas nitrat yang kemudian dibawa oleh air hujan dan meresap di bumi.

2. Prinsip ekstraksi Nitrogen
• Di laboratorium dari dekomposisi termal senyawa amonium nitrit CNH4 NO2 dengan cara dipanaskan. Reaksinya seperti berikut :
CNH4 NO2 N2 (g) + 2H2O

• Dalam industri, dengan cara destruksi bertingkat dan pencairan (destilasi udara cair) karena N2mempunyai titik didih rendah dari pada O2maka ia lebih dahulu menguap sebagai fraksi pertama. Dalam proses ini, oksigen diperoleh dengan penambahan sejumlah kecil H2 dan melewatkannya melalui katalisator Pt atau dengan cara meniupkan gas melalui larutan aqueous CrCl2. Nitrogen yang sangat murni dapat diperoleh dari dekomposisi termal senyawa-senyawa nitrogen seperti amonium nitrit, natrium azida, dan amonium nitrat. NH4NO2(s) N2(g) + 2H2O(g)
2NaN3(s) 2Na(s) + 3N2(g)
2NH4NO3(s) 2N2(g) + O2(g) + 4H2O(g)
Reaksi terakhir ini harus dilakukan dengan hati-hati untuk menghindari resiko ledakan; amonium nitrit sangat potensial untuk meledak sama seperti amonium nitrat yang adalah merupakan oksidator yang sangat kuat dan merupakan komponen dinamit.
• Secara spektroskop N2murni di buat dengan dekomposisi termal Natrium Barium Azida. Berikut reaksinya
2NaN3 2Na + 3N2
Pemanasan NH4NO2 melalui reaksi sebagai berikut :
NH4NO2 N2 + 2H2O
. Oksidasi NH3 melalui reaksi sebagai berikut :
H3 + 3CuO N2 + 3Cu + 3H2O
• Destilasi (penyulingan ) bertingkat dari udara cair.

3. Nitrogen sebagai pengawet
Nitrogen cair berpenampakan bersih tak berwarna sepeti air biasa, dengan kerapatan 0,807 g/mL pada temperatur titik didihnya dengan konstanta dielektrik 1,4. Pada tekanan atmosfer, nitrogen cair mendidih pada temperatur 77 K atau setara dengan -196 oC atau -321 oC. Ia merupakan cairan cryogenic yang dapat menyebabkan pembekuan dengan cepat apabila kontak dengan jaringan tubuh makhluk hidup, atau yang lebih dikenal dengan frosbite. Apabila ditempatkan pada kontainer khusus, yakni kontainer isolasi seperti botol vakum, dimana panas tidak dapat keluar masuk, maka nitrogen cair dapat disimpan dengan aman.

4. Pembuatan asam nitrat
Asam nitrat, HNO3 merupakan salah satu asam anorganik yang penting dalam industri dan laboratorium, sehingga diproduksi dalam jumlah yang banyak sekali. Pembuatan asam nitrat ini pada prinsipnya menggunakan cara oksidasi katalitik amonia pada proses Oswald dengan tahapan:
4 NH3(g) + 5 O2(g) 4 NO(g) + 6 H2O(g)
2NO(g) + O2(g) 2 NO2(g)
3 NO2(g) + H2O(l) 2 H+(aq) + 2 NO3-(aq) + NO(g)
Pada tahap pertama, campuran NH3 dan udara dilewatkan melalui kumparan platina yang dipanaskan pada temperatur 800oC. Pada pendinginan, produk nitrogen oksida (NO) dioksidasi menjadi nitrogen dioksida (NO2), yang kemudian mengalami disproporsionasi dalam larutan membentuk asam nitrat dan NO. Dengan cara memberikan konsentrasi O2 yang cukup tinggi, NO sisa akan diubah menjadi NO2 dan reaksi terakhir akan bergeser ke arah kanan. Untuk mendapatkan asam 100% dilakukan destilasi HNO3 yang volatil.
Asam nitrat murni berupa cairan tak berwarna yang jika terkena cahaya akan berubah menjadi coklat karena mengalami sedikit dekomposisi menjadi NO2 yang berwarna coklat
4 HNO3(l) 4 NO2(g) + O2(g) + 2 H2O(l)
asam ini adalah asam kuat karena pada larutan encernya 100% mengalami disosiasi menjadi H+ dan NO3-.
Hujan asam diartikan sebagai segala macam hujan dengan pH di bawah 5,6. Hujan secara alami bersifat asam (pH sedikit di bawah 6) karena karbondioksida (CO2) di udara yang larut dengan air hujan memiliki bentuk sebagai asam lemah.Jenis asam dalam hujan ini sangat bermanfaat karena membantu melarutkan mineral dalam tanah yang dibutuhkan oleh tumbuhan dan binatang.
Hujan asam disebabkan oleh belerang (sulfur) yang merupakan pengotor dalam bahan bakar fosil serta nitrogen di udara yang bereaksi dengan oksigen membentuk sulfur dioksida dan nitrogen oksida. Zat-zat ini berdifusi ke atmosfer dan bereaksi dengan air untuk membentukasam sulfat dan asam nitrat yang mudah larut sehingga jatuh bersama air hujan. Air hujan yang asam tersebut akan meningkatkan kadar keasaman tanah dan air permukaan yang terbukti berbahaya bagi kehidupan ikan dan tanaman.
Hubungan hujan asam dengan pembuatan asam nitrat
Emisi NOx (Nitrogen oksida) adalah pelepasan gas NOx ke udara. Di udara, setengah dari konsentrasi NOx berasal dari kegiatan manusia (misalnya pembakaran bahan bakar fosil untuk pembangkit listrik dan transportasi), dan sisanya berasal dari proses alami (misalnya kegiatan mikroorganisme yang mengurai zat organik). Di udara, sebagian NOx tersebut berubah menjadi asam nitrat (HNO3) yang dapat menyebabkan terjadinya hujan asam.
Emisi SO2 (Sulfur dioksida) adalah pelepasan gas SO2 ke udara yang berasal dari pembakaran bahan bakar fosil dan peleburan logam. Seperti kadar NOx di udara, setengah dari konsentrasi SO2 juga berasal dari kegiatan manusia. Gas SO2 yang teremisi ke udara dapat membentuk asam sulfat (H2SO4) yang menyebabkan terjadinya hujan asam.
Emisi gas NOx dan SO2 ke udara dapat bereaksi dengan uap air di awan dan membentuk asam nitrat (HNO3) dan asam sulfat (H2SO4) yang merupakan asam kuat. Jika dari awan tersebut turun hujan, air hujan tersebut bersifat asam (pH-nya lebih kecil dari 5,6 yang merupakan pH “hujan normal”), yang dikenal sebagai “hujan asam”. Hujan asam menyebabkan tanah dan perairan (danau dan sungai) menjadi asam. Untuk pertanian dan hutan, dengan asamnya tanah akan mempengaruhi pertumbuhan tanaman produksi. Untuk perairan, hujan asam akan menyebabkan terganggunya makhluk hidup di dalamnya. Selain itu hujan asam secara langsung menyebabkan rusaknya bangunan (karat, lapuk). Smog merupakan pencemaran udara yang disebabkan oleh tingginya kadar gas NOx, SO2, O3 di udara yang dilepaskan, antara lain oleh kendaraan bermotor, dan kegiatan industri.

PERCOBAAN II
PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Agar dapat menentukan kadar besi sebagai Feri trioksida secara gravimetri
Hari, tanggal : Selasa, 8 Desember 2009.
Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003: 26).
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).
Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986: 100).

ALAT DAN BAHAN

Alat
Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Bulb
Neraca analitik
Tanur
Pipet tetes
Corong

Bahan
Feri ammonium sulfat
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1%
Kertas saring

SKEMA KERJA

0, 8 gram feri amonium sulfat

dimasukkan kedalam gelas kimia
+ 50 ml aguades
+10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
Δ (hingga bewarna kuning)
Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml
Δ (sampai mendidih)
Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih
Δ (hingga terbentuk endapan)
Endapan

Disaring
Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin
Dipijarkan dalam tanur ±2 jam
Hasil

Ditimbang
Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan
0,8 gram feri amonium sulfat
50 ml aquades
+10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat

Δ

Diencerkan hingga 100 ml
Δ sampai mendidih
+ amonia
Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali kewarna awal yakni bening kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya, dipanaskan sampai benar – benar bewarna kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

ANALISA DATA
Persamaan Reaksi

Perhitungan
Berat Fe secara perhitungan
Diketahui:
Berat krus porselin = 30,78 gr
Berat krus + endapan = 30,90 gr
Berat sampel = 0,8 gr
Mr Fe2O3 = 160 gr/mol
Ar Fe = 56 gr/mol

Ditanya :
gram Fe2O3 = ………?
Gram Fe =…………..?
% Fe (perhitungan) = ……….?
Jawab:
gram endapan Fe2O3 = (berat krus + endapan) – berat krus kosong
= 30,90 gram – 30,78 gram
= 0,12 gram
Perhitungan gram Fe = (2×Ar Fe ×0,12 gram)/(Mr Fe2O3 )
= (2 ×56)/160 ×0,12
= 0,084

Perhitungan % Fe = (Berat Fe)/(Berat sampel)×100%
= 0,084/0,8 ×100%
= 10,5%

Perhitungan Secara Teoritis:
Berat Fe2O3 = (Mr Fe2O3)/(2 x Mr sampel) x massa sampel
= 160/(2 ×392,13) x 0,80
= 0,204 gram

Berat Fe = (Ar Fe)/(Mr Fe2O3) ×massa Fe2O3
= (2×56)/160 × 0,204
= 0,1428 gram
%Fe dalam sampel = (massa Fe)/(massa sampel) x 100%
= 0,1428/0,80 x 100%
= 17,85%

Perhitungan Kesalahan relatif (%):
Gram Fe sebenarnya (S) = 0,1428 gram
Gram Fe pengukuran (P) = 0,084 gram

Kesalahan relatif =
=
= 41
PEMBAHASAN
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembakaran atau pemijaran.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan feri amonium sulfat dengan menggunakan HCl, dan kemudian di encerkan dengan aquades. Setelah itu ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat (Undewood, 2001).
Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih . saat larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna coklat kehitaman. Endapan ini merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O → Fe(OH)3↓NH4+ + 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri (svehla, 1990), tetapi didalam kelompok kami tidak terbentuk endapan F(OH)3 setelah dilakukan pemanasan yang sangat lama dan penambahan NH3.
Seharusnya, apabila terbentuk endapan pada larutan tersebut kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang bebas abu. Pada saat penyaringan kertas saring, larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat agar endapan dapat terbebas dari clorida dan untuk mencegah terjadinya peptitasi (undewood,2001). Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 → Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi. Untuk mendapatkan Fe2O3. pemanasan dilakukan dengan menggunakan tanur, endapan Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas saring dimasukkan kedalm krus yang telah diketahui massanya, kemudian dipijarkan dalam tanur sehingga didapat endapan Fe2O3 karena melepas H2O dengan persamaan reaksi
Fe2O3.XH2O → Fe2O3 + XH2O↑
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 10,5%, dimana doperoleh berdasarkan perhitungan daru hasil endapan Fe2O3 yang terbentuk adalah 0,12 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang di peroleh adalah 0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa faktor yaitu padasaat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3 (ibnu,2005). Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya praktikan saat pemijaran atau pada saat penimbangan hasil pemijaran.

PENUTUP
Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana senyawa hendak ditentukan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut
Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi dalam sampel
Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
Penambahan NH3 berfungsi untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang bewarna coklat kehitaman
Pencucian dengan amonium nitrat berfungsi untuk membebaskan klorida dalam endapan Fe(OH)3 dan mencegah peptitasi
Pemijaran dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang masih tegantung dalam endapan

identifikasi kation

Posted: April 30, 2011 in laporan

PERCOBAAN I
IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Agar dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.
Hari, tanggal : jumat, 10 Desember 2010
Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto, 1977 : 14).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelauran endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14).
Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 dan 6,5. Kalau PH kurang, maka Al dan Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan mengendap, pemisahan ini disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986).
Analisi kation memerl bukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok katio dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog, 1999: 253).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003).
. Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis tersebut, kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation yang larut terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat dipisahkan dengan pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari konsentrasi anion yang diperlukan.
Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi ion SO42- dan Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat.
Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ada tidaknya unusr kation atau anion dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh anion yaitu SO4-2, NH4-, Cl- (Azhari, 2010).

C. ALAT DAN BAHAN
Alat
 Tabung Reaksi
 Rak tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pemanas listrik
 Alat sentrifugasi
 Gelas kimia

Bahan
 Garam nitrat dari kation dalam sampel
 Larutan NaCl 1M
 Air panas
 Larutan H2SO4 pekat 1M
 Larutan NaOH 2M
 Larutan HNO3 3M
 Larutan buffer amoniak (NH3) berlebih
 Larutan K2CrO4

D. SKEMA KERJA

+ NaCl 1M
sentrifugasi

+ air hangat +NaOH 2M
berlebih
sentrifugasi

dibagi 2
identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih
+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi dibagi2

Endapan (1.b) endapan (1.c) + NH3
PbCrO4 PbSO4
+ HNO3
+ NH3
identifikasi

+NH3

Endapan (3.a)
Fe(OH)3

E. HASIL PENGAMATAN

+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)

sentrifugasi
(warna putih: AgCl(s), PbCl2(s))

+ air hangat +NaOH 2M
berlebih
sentrifugasi

(warna larutan bening)
dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi 2
+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi

Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3
(warna kuning (PbCrO4) (warna putih (PbSO4) + NH3 +NH3 kation Pb2+) kation Pb2+) (warna coklat muda) (warna orange/
Identifikasi orange, coklat muda)
(kation Co2+)

(larutan putih jernih (larutan putih
+NH3 endapan putih keruh) jernih,tidak terdapat
Endapan
kation Al3+)
kation: Al3+)
Endapan (3.a)
(warna mareh kecoklatan) (Fe(OH)3)

F. ANALISI DATA

1. Skema Pemisahan Kation

+ NaCl 1M
sentrifugasi

+ air hangat +NaOH 2M
berlebih
sentrifugasi

dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi2
+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi

Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3
+ NH3 +NH3
identifikasi

+NH3

Endapan (3.a)

2. Persamaan Reaksi
Identifikasi endapan (1)
 NaCl(aq) → Na+ + Cl-
 Ag+ + Cl- → AgCl(s) (putih)
 AgCl(aq) + H2O (panas) → tidak larut
 Pb2+ (aq) + H2O (panas) → Pb2+ + 2Cl- +H2O(l)
 K2CrO4 → 2K+ + CrO42-
 H2SO4 → 2H+ + SO42-
 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s) (kuning)
 Pb2+ + SO42- → PbSO4(s) (putih)

Identifikasi filtrat (a)
 NaOH(aq) → Na+ + OH-
 Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3(s) (merah bata)
 Co2+ + 2OH- → Co(OH)2(s) (merah bata)

Identifikasi endapan (2) dan endapan (3)
 HNO3 → H+ + NO3-
 Fe(OH)3 + H+ + NH3 → Fe(OH)3(s)(coklat muda) +NH4+

Identifikasi filtrat (c)
 Co2+ + 2OH- → Co(OH)2(s) (merah bata)
 Co(OH)2 + 2H+ → Co2+ + 2H2O
 Co2+ +6NH3 → [Co(NH3)6]2+ (aq) (orange/ coklat muda)

Identifikasi filtrat (b)
 Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓;
ketika penambahan NaOH berlebih maka:
 Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]- (putih) + NH3 + OH-

G. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation yang ada dalam sampel. Kation-kation yang diidentifikasi antara lain Ag+, Pb2+, Co2+, Fe3+ dan Al3+. Untuk mengidentifikasi kation ini digunakan berbagai macam reagnesia (untuk mengetahui kation-kation yang ada).
Kation dalam tiap kelompok diendapankan sebagai senyawa dengan menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan nantinya akan mengandung kation-kation dalam suatu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi, selanjutnya larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Prosesnya diteruskan dengan cara dekantasi. Kemudian pereaksi pengendap golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi. Jika dalam kelompok kation yang tertendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.
Dalam praktikum yang telah dilakukan, tahap identifikasi diawali dengan pemisahan kation-kation ke dalam golongan masing-masing. Dolongan yang dimaksudkan dapat dilihat seperti di bawah ini :
• Golongan I : pada golongan ini kation akan membentuk endapan jika di reaksikan dengan asam klorida encer
• Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan laritan asam klorida encer, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam.
• Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida maupun dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam, tetapi larutan ini membentuk endapan dengan amonium.
• Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat, dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
• Golongan V : merupakan kation yang paling umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya.
Sesuai dengan pembagian di atas kita dapat mengidentifikasi kation-kation dalam larutan sampel (Svehla, 1985).
Pada percobaan ini, identifikasi dimulai dengan penambahan NaCl 1M ke dalam larutan sampel. Hal ini bertujuan untuk mengendapkan kation-kation yang ada dalam laritan sampel. Berdasarkan hasil pengamatan, larutan sampel yang berwarna merah muda berubah warna menjadi larutan berwarna merah muda keputihan dengan terbentuknya endapan. Setelah disentrifugasi akan terbentuk endapan berwarna putih dan larutan berwarna merah muda. pada proses tersebut, dengan ditambahkannya larutan NaCl akan menyebabkan sebagian kation akan bereaksi dengan ion Cl- (dari proses penguraian NaCl menjadi ion Na+ dan Cl-) sehingga terbentuklah endapan AgCl dan PbCl2 setelah sebelumnya melalui proses sentrifugasi agar endapan dapat terpisah dari larutannya secara baik. Selanjutnya dilakukan dekantasi yaitu pemisahan endapan dari larutannya secara langsung dan perlahan-lahan ke dalam tabung reaksi yang lain. Dengan ditandainya pembentukan endapan setelah ditambahkan larutan NaCl pada larutan sampel menyebabkan kation yag mengendap termasuk dalam golongan I. dalam golongan I terdapat 3 macam kation yaitu Ag+, Pb2+ dan Hg2+. Akan tetapi, berdasarkan hasil pengamatan diperoleh endapan berwarna putih yang kemungkinan merupakan kation Ag+ dan Pb2+ karena Hg+ dalam proses penambahan NaCl menimbulkan endapan berwarna putih abu-abu, sehingga kemungkinan besar Hg+ tidak terdapat di dalam larutan sampel (Mursyidli: 2006).
Untuk memisahan kation Ag+ dan Pb2+ dapat dilaakukan dengan penambah air panas. Kation Pb2+ akan larut di dalam air panas. Hal ini terjadi karena kelarutan PbCl2 akan meningkat seiring dengan peningkatan suhu. Sehingga PbCl2 akan terpisah sempurna dengan AgCl, karena AgCl tetap mengendap pada dasar tabung reaksi berupa endapan berwara putih.
Untuk lebih meyakinkan bahwa benar terdapat kation Pb2+ maka filtrat yang telah dipisahkan dari AgCl yang berwarna putih ditambahkan dengan K2CrO4, sehingga terbentuk endapan kuning yang menandakan bahwa benar terdapat kation Pb2+ dalam sampel. Selain itu, untuk meyakinkan terdapatnya kation Pb2+ dapat pula dilakukan dengan menambahkan larutan H2SO4 sehingga nantinya akan terbentuk endapan putih. Terbentuknya edapan putih dikarenakan kelarutan dari timbal sulfat yang terbentuk sangatlah kecil. Hal ini pula yang terjadi pada penambahan K2CrO4 ke dalam Pb2+, sehingga terbentuk endapan PbCrO4 (Rohman: 2006). Terbentuknya endapan PbSo4 lebih sedikit dibandingkan dengan endapan PbCrO4, yang menandakan bahwa Pb2+ lebih reaktif terhadap anion CrO42- daripada SO42-, selain itu pula nilai Ksp yang terdapat dalam PbCrO4 lebih kecil dibandinkan dengan nilai Ksp pada PbSO4 yang menyebabkan PbCrO4 lebih cepat mengendap dan membentuk endapan yang lebih banyak (Masruri: 2008).
Pada identifikasi selanjutnya untuk filtrat hasil penambahan NaCl pada larutan sampel ditambahkan dengan NaOH berlebih untuk mendapatkan endapan dan filtrat kembali. Proses sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan endapan dengan filtrat, sehingga diperoleh endapan berwarna orange kecoklatan dan filtratnya berwarna bening. Endapan yang terbentuk menandakan adanya kation Fe3+ dan Co2+. Karena dalam reaksinya pada penambahan NaOH berlebih membentuk endapan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2. Selanjutnya antara kation Fe3+ dan Co2+ ditambahkan dengan larutan NH3 untuk memisahkan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2 sehingga dapat dibedakan kation Co2+ dan Fe3+, dimana kation Co2+ akan larut dan menghasilkan warna coklat (mendekati kuning) karena bereaksi dengan NH3 dan membentuk ion [Co(NH3)6]2- heksaanima kobaltat (II), sedangkan Fe(OH)3 tidak bereaksi dengan NH3 sehingga tetap membentuk endapan coklat kemerahan pada dasar tabung. Hasil kali kelarutan Fe(OH)3 begitu kecil (3,8×10−38), sehingga terjadi pengendapan sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam amonium (Svehla:1985).
Proses selanjutnya untuk filtrat yang mengandung Al3+ dibagi menjadi 2 bagian. Perlakuan untuk filtrat pertama ketika ditambahkan dengan HNO3 dan NH¬3 larutan menjadi putih keruh dan terdapat endapan ketika dilakukan sentrifuge. Perubahan yang terjadi menandakan terbentuknya endapan Al(OH)3, artinya terdapat kation Al3+. Dalam proses identifikasinya, Al3+ yang ditambahkan dengan NaOH berlebih akan membentuk ion kompleks [Al(OH)4]−. Pada tabung pertama ion kompleks [Al(OH)4]− akan bereaksi dengan amonium (NH4+) sehingga akan terbentuk endapan Al(OH)3 , H¬2O dan gas NH3 yang di bebaskan. Sedangkan pada penambahan NH3 pada tabung 2 seharusnya terbentuk endapan Al(OH)3 dan NH3 (pada suasana sedikit basa) (Sudjadi : 2004)

H. PENUTUP
KESIMPULAN
1. Dalam sampel yang telah diidentifikasi diperoleh kation Ag+, Pb2+, Fe3+, Ce2+, dan Al3+.
2. Identifikasi kation-kation dalam larutan sampel dapat dilakukan dengan analisis kualitatif berdasarkan sifat-sifat dari kation tersebut terhadap reagensia.
3. Reagensia digunakan untuk mengidentifikasi kation didasarkan pada kemampuan untuk bereaksi dengan pereaksi lain dan membentuk warna yang khas.
4. Kation golongan I akan mengendap bila ditambahakan dengan anion Cl (dari NaCl) dalam praktikum diperoleh endapan putih yang menandakan adanya kation Ag+ dan Pb+2
5. Pb2+ akan larut dalam air panas, sedangkan Ag+ tidak, karena kelarutan PbCl2 meningkat seiring dengan kenaikan suhu.
6. Pada proses identifikasi endapan (2) diperoleh filtrat (c) yang merupakan kation Co2+ dari ion kompleks [Co(NH3)6]2+ dan endapan (3) yang merupakan kation Fe3+ dari endapan coklat Fe(OH)¬3.
7. Al3+ bersifat amfoter, karena pada penambahan ion OH− yang berlebih, endapanya perlahan-lahan akan larut dan membentuk senyawa kompleks [Al(OH)4]−
8. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifuge.