penetapan kadar besi fe secara gravimetri

Posted: May 2, 2011 in laporan

PERCOBAAN II
PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Agar dapat menentukan kadar besi sebagai Feri trioksida secara gravimetri
Hari, tanggal : Selasa, 8 Desember 2009.
Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003: 26).
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).
Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986: 100).

ALAT DAN BAHAN

Alat
Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Bulb
Neraca analitik
Tanur
Pipet tetes
Corong

Bahan
Feri ammonium sulfat
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1%
Kertas saring

SKEMA KERJA

0, 8 gram feri amonium sulfat

dimasukkan kedalam gelas kimia
+ 50 ml aguades
+10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
Δ (hingga bewarna kuning)
Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml
Δ (sampai mendidih)
Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih
Δ (hingga terbentuk endapan)
Endapan

Disaring
Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin
Dipijarkan dalam tanur ±2 jam
Hasil

Ditimbang
Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan
0,8 gram feri amonium sulfat
50 ml aquades
+10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat

Δ

Diencerkan hingga 100 ml
Δ sampai mendidih
+ amonia
Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali kewarna awal yakni bening kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya, dipanaskan sampai benar – benar bewarna kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

ANALISA DATA
Persamaan Reaksi

Perhitungan
Berat Fe secara perhitungan
Diketahui:
Berat krus porselin = 30,78 gr
Berat krus + endapan = 30,90 gr
Berat sampel = 0,8 gr
Mr Fe2O3 = 160 gr/mol
Ar Fe = 56 gr/mol

Ditanya :
gram Fe2O3 = ………?
Gram Fe =…………..?
% Fe (perhitungan) = ……….?
Jawab:
gram endapan Fe2O3 = (berat krus + endapan) – berat krus kosong
= 30,90 gram – 30,78 gram
= 0,12 gram
Perhitungan gram Fe = (2×Ar Fe ×0,12 gram)/(Mr Fe2O3 )
= (2 ×56)/160 ×0,12
= 0,084

Perhitungan % Fe = (Berat Fe)/(Berat sampel)×100%
= 0,084/0,8 ×100%
= 10,5%

Perhitungan Secara Teoritis:
Berat Fe2O3 = (Mr Fe2O3)/(2 x Mr sampel) x massa sampel
= 160/(2 ×392,13) x 0,80
= 0,204 gram

Berat Fe = (Ar Fe)/(Mr Fe2O3) ×massa Fe2O3
= (2×56)/160 × 0,204
= 0,1428 gram
%Fe dalam sampel = (massa Fe)/(massa sampel) x 100%
= 0,1428/0,80 x 100%
= 17,85%

Perhitungan Kesalahan relatif (%):
Gram Fe sebenarnya (S) = 0,1428 gram
Gram Fe pengukuran (P) = 0,084 gram

Kesalahan relatif =
=
= 41
PEMBAHASAN
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembakaran atau pemijaran.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan feri amonium sulfat dengan menggunakan HCl, dan kemudian di encerkan dengan aquades. Setelah itu ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat (Undewood, 2001).
Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih . saat larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna coklat kehitaman. Endapan ini merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O → Fe(OH)3↓NH4+ + 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri (svehla, 1990), tetapi didalam kelompok kami tidak terbentuk endapan F(OH)3 setelah dilakukan pemanasan yang sangat lama dan penambahan NH3.
Seharusnya, apabila terbentuk endapan pada larutan tersebut kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang bebas abu. Pada saat penyaringan kertas saring, larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat agar endapan dapat terbebas dari clorida dan untuk mencegah terjadinya peptitasi (undewood,2001). Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 → Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi. Untuk mendapatkan Fe2O3. pemanasan dilakukan dengan menggunakan tanur, endapan Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas saring dimasukkan kedalm krus yang telah diketahui massanya, kemudian dipijarkan dalam tanur sehingga didapat endapan Fe2O3 karena melepas H2O dengan persamaan reaksi
Fe2O3.XH2O → Fe2O3 + XH2O↑
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 10,5%, dimana doperoleh berdasarkan perhitungan daru hasil endapan Fe2O3 yang terbentuk adalah 0,12 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang di peroleh adalah 0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa faktor yaitu padasaat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3 (ibnu,2005). Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya praktikan saat pemijaran atau pada saat penimbangan hasil pemijaran.

PENUTUP
Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana senyawa hendak ditentukan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut
Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi dalam sampel
Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
Penambahan NH3 berfungsi untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang bewarna coklat kehitaman
Pencucian dengan amonium nitrat berfungsi untuk membebaskan klorida dalam endapan Fe(OH)3 dan mencegah peptitasi
Pemijaran dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang masih tegantung dalam endapan

About these ads

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s