pemisahan dan pemurnian zat padat

Posted: April 30, 2011 in Uncategorized

ACARA II

PEMISAHAN DAN PEMURIAN ZAT PADAT

 

  1. A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM
  • Tujuan Praktikum
  1. Melakukan kristalisasi dengan baik.
  2. Memilih pelariu yang sesuai dengan rekristalisasi.
  3. Menjernihkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
  • Hari, tanggal Praktikum

Kamis, 18 November 2010

  • Tempat Praktikum

Laboratorium Kimia, Lantai III FMIPA Universitas Mataram.

  1. B.   LANDASAN TEORI

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organic yang berbentuk padatan.pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisai dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang sesuai (Underwood,2002:169).

                 Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat – syarat pelarut yang sesuai adalah : pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai  (kotz,2006:435-436).

                 Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna. Pengolongan ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat (pusat inverse).operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul (Oxtoby,2001:165).

                 Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair ada dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan atau menarik energy panas, sistemakan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391).

                 Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan Kristal tak bewarna yang indah, dengan titik leleh 800C. naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfusi (bergabung). Sedangkan naftol merupakan senyawa yang mempunyai struktur yang mirip atau hampir sama dengan naftalen kecuali ada gugus OH yang berada pada struktur naftol sehingga naftalena dan naftol bukan senyawa yang sama melainkan senyawa yang berbeda. Untuk memisahkan kedua senyawa ini, metode ekstraksi tidak dapat langsung digunakan melainkan salah satu senyawa tersebut harus ditransformasi menjadi ion sehingga mempunyai kelarutan berbeda (Hart,2003;145-146).

Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan (Nisa halimah.2009).

Adsorpsi (penyerapan suatu peruses pemisahan dimana komponen dari suatu fase fluida berpindah kepermukaan zat padat yang menyerap (adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dan zat yang diserap sehingga tidak mungkin terjadi proses yang bolak balik (Prawira,2008;21).

  1. C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
  • ALAT PRAKTIKUM
  1. Gelas kimia 250 ml
  2. Gelas kimia 900 ml
  3. Tabung reaksi besar
  4. Hot plate
  5. Penjepit
  6. Spatula
  7. Filter flash
  8. Corong
  9. Bulb
  10. Pipet tetes
  11. Pipet volum
  12. Cawan penguap
  13. Timbangan analitik
  14. 1 set alat sublimasi
  • BAHAN PRAKTIKUM
  1. Asam benzoate kotor
  2. Naftalen kotor
  3. Es batu
  4. Norit
  5. Methanol
  6. Kertas saring
    1. D.    SKEMA KERJA
    2. Kristalisasi Asam Benzoat

2 gram asam benzoate kotor

-Dimasukkan dalam gelas kimia 100 ml

  • Larutan asam bezoa+ methanol panas ( sampai tepat larut )

+ methanol panas sedikit demi sedikit  ∆

Larutan asam bezoat panas

+ 0,5 gr norit

∆ hingga mendidih

disaring filtratnya  

-Jika masih ada yang belum terbentuk Kristal, maka direndam dengan air es

Dicuci dengan methanol dingin

-Dimasukkan dalam cawan penguapan sampai di dapat kristal murni

Kristal yang di dapat, kemudian ditimbang

  1. Sublimasi

1 gram serbuk naftalen kotor

-Dimasukkan dalam filter flash

-disublimasi

Hasil 1

 dikumpulkan kristalnya

Ditimbang kristalnya

  1. E.     HASIL PENGAMATAN
Perlakuan/Percobaan Hasil Reaksi
1)      Kristalisasi asam. Benzoat

  • Asam benzoat + metanol panas
  • Larutan asam benzoat + norit

  • disaring
  • direndam
-  Serbuk as. Benzoat larut dalam metanol panas, namun tidak terjadi perubahan  warna pada campuran

-  Terdapat gelembung dari norit tersebut, namun norit tidak larut (tetap dalam bentuk padatan)

-  Larutan menjadi bening karena kotorannya telah tersaring. Tidak terdapat kristal pada saat penyaringan.

-  Dilakukan perendaman dengan es batu selama ± 24 jam semua larutan mengkristal dalam wadahnya.

-  Berat kristal murni asam benzoat setelah di timbang 3,67

2)      Sublimasi

  • Naftalen disublimasi
  • Kristal ditimbang
-   Terbentuk kristal-kristal murni naftalen yang menempel pada dinding-dinding filterflash. Kristal berbentuk monoklin

-   Berat kristal adalah 1,34 gram

  1. F.     ANALISA DATA
  2. Kristalisasi Asam Benzoat
  3. Sublimasi (pada naftalena)
  1. Perhitungan % Rendemen Zat Organik
  • Kristalisasi asam benzoat

Diketahui    : masa asam benzoat kotor = 2 gram

masa asam benzoat murni = 3,67gram

% asam benzoat   =

Massa asam benzoat murni

x 100%

Massa asam benzoat kotor

=

3,67

x 100%

2

=

183,5 %
  • Sublimasi (pada naftalen)

Diketahui    : masa naftalen kotor = 1 gram

masa naftalen murni = 1,34 gram

% naftalena  =

Massa asam benzoat murni

x 100%

Massa asam benzoat kotor

=

1,34

x 100%

1

=

49%
  1. G.    PEMBAHASAN

 

Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu antara lain:kristalisasi, detilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, dan penukaran ion (William,2005). Tetapi yang dilakukan yaitu Rekristalisasi dan sulimasi yang bertujuan melakukan kristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta memisahkan dan memurnikan campuran denganrekristalisasi. Prinsip dari pemisahan dan pemurnian zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan Kristal yang identik  dan teratur bentuknya sesuai dengan Kristal senyawanya (oxtoby,2001).

Pada percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi asam benzoate yang dimulai dengan penambahan senyaw yang akan dimurnikan (asam benzoate ) dengan pelarut panas (methanol). Pelarut panas digunakan karena senyawa padat akan lebih mudah terlarut atau larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energy atau kereaktifannya dalammenguraikan molekul – molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi (kortz,2003). Adapun pelarut panas yang digunakan adalah methanol, karena methanol bersifat polar juga, selain itu methanol juga bersifat volafil (mudah menguap) sehingga pada akhir proses kristalisasi akan membentuk asam benzoate murni karena methanol akan habis menguap. Syarat utama tebentuknya Kristal daru suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh dalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pad suhu tetap (Fessenden,2002).

Larutan asam benzoate yang terbentuk dipanaskan kembali untuk mempermudah pelarutan asam benzoate. Penambahan norit pada larutan berfungsi untuk menyerap atau mmengikat pengotor yang ada pada asam benzoate atau yang dikenal denag istilah absorben. Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrate yang bening dan kemungkanan adalah asam benzoate murni. Pengendapan filtrate dilakukan dengan mendiginkan filtrate (merendam filtrate tersebut dengan air es) endapan Kristal asam benzoate didapatkan setelah didiamkan selama 24 jam. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap Kristal asam benzoate sehingga diperoleh berat asam benzoate yaitu 3,67 gram atau sekitar 183,5% dari berat awal asam benzoate. Banyaknya asam benzoate yang didapatkan dikarenakan pada saat penyaringan tidak dilakukan lagi pencucianterhadap gelas kimia atupun kertas saring sehingga mempengaruhi hasil yang didapatkan untuk pengujian terhadap titik leleh asam benzoate tidak dilakukan. Untuk mengetahui apakah asam benzoate yang didapatkan murni atau tdak adalah dengan membabdingkannya dengan Kristal yang sebelumya. Kristal yang didapatkan lebih bersih dari pada Kristal asam benzoate awal.

Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada naftalen kotor. Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan Kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Pada percobaan diperoleh berat naftalen muerni yaitu 1,34 gram yang sebelumnya berat naftalenadalah 1 gram. Berat naftalen yang didapatkan lebih banyak dari pada jumlah awal dari naftalen sebelum sublimasi. Berarti hasil naftalen yang didapatkan tidak benar – benar murni, hal ini dapat disebabkan karena pengaruh lingkungan sekitar sehingga tidak semua pengotor dapat dipisahkan. Dalam percobaan sublimasi tidak dilakukan pengujian titk leleh. Untuk memestikan Kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum (monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublmasi.

  1. H.    KESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :

  1. Proses pemisahan dan pemunirnian zat dapat dilakukun dengan kristalisasi dan sublimasi.
  2. Perinsip pemisahan danpemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didasarkan pada  adanya perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut murni maupun pelarutt campuran.
  3. Pelarut methanol sangat cepat melarutkan asam benzoate (dalam keadaan panas) karena methanol memiliki kepolaran yang tinggi.
  4. Norit berfungsi menyerap zat penotor.
  5. Pemurnian naftalen dengan sublimasi dikarenakan sifat sifat naftalen yang mudah menguap dan menyublim.
  6. Semakin tinggi suhu pelarut maka energy atau kereaktifannya dalam mengoraikan molekul-molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi.
  7. Kristal naftalen berbentuk seperti jarum (monoklin).
  8. Dalam proses ssublimasi, naftalen tidak mengalami perubahan menjadi senyawa lain hanya berubah bentuk (fase) dari padat ke gas.
About these ads

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s