Posted: May 11, 2011 in foto

Tugas Anorganik I
1. Tuliskan sumber utama unsur Nitrogen.
2. Jelaskan prinsip ekstraksi Nitrogen dari udara.
3. Jelaskan mengapa unsur Nitrogen digunakan sebagai pengawet.
4. Jelaskan cara pembuatan asam nitrat dan hubungkan dengan fenomena hujan asam.
Jawab:
1. Sumber – sumber utama unsure Nitrogen
Nitrogen adalah salah satu unsur golongan VA yang merupakan unsur nonlogam dan gas yang paling banyak di atmosfir bumi, . Di alam nitrogen terdapat dalam bentuk gas N2 yang tidak berwarna dan tidak berbau, tidak berasa, dan tidak beracun. Pada suhu yang rendah nitrogen dapt berbentuk cairan atau bahkan kristal padat yang tidak berwarna (bening). Selain itu nitrogen terdapat dalam bentuk senyawa nitrat, amoniak, Pada tanaman dan hewan, nitrogen bergabung berupa bentuk protein yang komposisi rata-ratanya 51% C, 25% O, 16% N, 7% H : 0,4% P dan 0,4% S, Terdapat sebagai unsure bebas sebagai N2 diatmosfer. Dari atmosfir bumi, gas nitrogen dapat dihasilkan melalui proses pencairan (liquefaction) dan distilasi fraksi. Sisa-sisa tanaman dan bahan-bahan organis, Mikrobia atau bakteri-bakteri,Pupuk buatan (Urea, ZA dan lain), dan apabila terjadi halilintar di udara ternyata dapat menghasilkan gas nitrat yang kemudian dibawa oleh air hujan dan meresap di bumi.

2. Prinsip ekstraksi Nitrogen
• Di laboratorium dari dekomposisi termal senyawa amonium nitrit CNH4 NO2 dengan cara dipanaskan. Reaksinya seperti berikut :
CNH4 NO2 N2 (g) + 2H2O

• Dalam industri, dengan cara destruksi bertingkat dan pencairan (destilasi udara cair) karena N2mempunyai titik didih rendah dari pada O2maka ia lebih dahulu menguap sebagai fraksi pertama. Dalam proses ini, oksigen diperoleh dengan penambahan sejumlah kecil H2 dan melewatkannya melalui katalisator Pt atau dengan cara meniupkan gas melalui larutan aqueous CrCl2. Nitrogen yang sangat murni dapat diperoleh dari dekomposisi termal senyawa-senyawa nitrogen seperti amonium nitrit, natrium azida, dan amonium nitrat. NH4NO2(s) N2(g) + 2H2O(g)
2NaN3(s) 2Na(s) + 3N2(g)
2NH4NO3(s) 2N2(g) + O2(g) + 4H2O(g)
Reaksi terakhir ini harus dilakukan dengan hati-hati untuk menghindari resiko ledakan; amonium nitrit sangat potensial untuk meledak sama seperti amonium nitrat yang adalah merupakan oksidator yang sangat kuat dan merupakan komponen dinamit.
• Secara spektroskop N2murni di buat dengan dekomposisi termal Natrium Barium Azida. Berikut reaksinya
2NaN3 2Na + 3N2
Pemanasan NH4NO2 melalui reaksi sebagai berikut :
NH4NO2 N2 + 2H2O
. Oksidasi NH3 melalui reaksi sebagai berikut :
H3 + 3CuO N2 + 3Cu + 3H2O
• Destilasi (penyulingan ) bertingkat dari udara cair.

3. Nitrogen sebagai pengawet
Nitrogen cair berpenampakan bersih tak berwarna sepeti air biasa, dengan kerapatan 0,807 g/mL pada temperatur titik didihnya dengan konstanta dielektrik 1,4. Pada tekanan atmosfer, nitrogen cair mendidih pada temperatur 77 K atau setara dengan -196 oC atau -321 oC. Ia merupakan cairan cryogenic yang dapat menyebabkan pembekuan dengan cepat apabila kontak dengan jaringan tubuh makhluk hidup, atau yang lebih dikenal dengan frosbite. Apabila ditempatkan pada kontainer khusus, yakni kontainer isolasi seperti botol vakum, dimana panas tidak dapat keluar masuk, maka nitrogen cair dapat disimpan dengan aman.

4. Pembuatan asam nitrat
Asam nitrat, HNO3 merupakan salah satu asam anorganik yang penting dalam industri dan laboratorium, sehingga diproduksi dalam jumlah yang banyak sekali. Pembuatan asam nitrat ini pada prinsipnya menggunakan cara oksidasi katalitik amonia pada proses Oswald dengan tahapan:
4 NH3(g) + 5 O2(g) 4 NO(g) + 6 H2O(g)
2NO(g) + O2(g) 2 NO2(g)
3 NO2(g) + H2O(l) 2 H+(aq) + 2 NO3-(aq) + NO(g)
Pada tahap pertama, campuran NH3 dan udara dilewatkan melalui kumparan platina yang dipanaskan pada temperatur 800oC. Pada pendinginan, produk nitrogen oksida (NO) dioksidasi menjadi nitrogen dioksida (NO2), yang kemudian mengalami disproporsionasi dalam larutan membentuk asam nitrat dan NO. Dengan cara memberikan konsentrasi O2 yang cukup tinggi, NO sisa akan diubah menjadi NO2 dan reaksi terakhir akan bergeser ke arah kanan. Untuk mendapatkan asam 100% dilakukan destilasi HNO3 yang volatil.
Asam nitrat murni berupa cairan tak berwarna yang jika terkena cahaya akan berubah menjadi coklat karena mengalami sedikit dekomposisi menjadi NO2 yang berwarna coklat
4 HNO3(l) 4 NO2(g) + O2(g) + 2 H2O(l)
asam ini adalah asam kuat karena pada larutan encernya 100% mengalami disosiasi menjadi H+ dan NO3-.
Hujan asam diartikan sebagai segala macam hujan dengan pH di bawah 5,6. Hujan secara alami bersifat asam (pH sedikit di bawah 6) karena karbondioksida (CO2) di udara yang larut dengan air hujan memiliki bentuk sebagai asam lemah.Jenis asam dalam hujan ini sangat bermanfaat karena membantu melarutkan mineral dalam tanah yang dibutuhkan oleh tumbuhan dan binatang.
Hujan asam disebabkan oleh belerang (sulfur) yang merupakan pengotor dalam bahan bakar fosil serta nitrogen di udara yang bereaksi dengan oksigen membentuk sulfur dioksida dan nitrogen oksida. Zat-zat ini berdifusi ke atmosfer dan bereaksi dengan air untuk membentukasam sulfat dan asam nitrat yang mudah larut sehingga jatuh bersama air hujan. Air hujan yang asam tersebut akan meningkatkan kadar keasaman tanah dan air permukaan yang terbukti berbahaya bagi kehidupan ikan dan tanaman.
Hubungan hujan asam dengan pembuatan asam nitrat
Emisi NOx (Nitrogen oksida) adalah pelepasan gas NOx ke udara. Di udara, setengah dari konsentrasi NOx berasal dari kegiatan manusia (misalnya pembakaran bahan bakar fosil untuk pembangkit listrik dan transportasi), dan sisanya berasal dari proses alami (misalnya kegiatan mikroorganisme yang mengurai zat organik). Di udara, sebagian NOx tersebut berubah menjadi asam nitrat (HNO3) yang dapat menyebabkan terjadinya hujan asam.
Emisi SO2 (Sulfur dioksida) adalah pelepasan gas SO2 ke udara yang berasal dari pembakaran bahan bakar fosil dan peleburan logam. Seperti kadar NOx di udara, setengah dari konsentrasi SO2 juga berasal dari kegiatan manusia. Gas SO2 yang teremisi ke udara dapat membentuk asam sulfat (H2SO4) yang menyebabkan terjadinya hujan asam.
Emisi gas NOx dan SO2 ke udara dapat bereaksi dengan uap air di awan dan membentuk asam nitrat (HNO3) dan asam sulfat (H2SO4) yang merupakan asam kuat. Jika dari awan tersebut turun hujan, air hujan tersebut bersifat asam (pH-nya lebih kecil dari 5,6 yang merupakan pH “hujan normal”), yang dikenal sebagai “hujan asam”. Hujan asam menyebabkan tanah dan perairan (danau dan sungai) menjadi asam. Untuk pertanian dan hutan, dengan asamnya tanah akan mempengaruhi pertumbuhan tanaman produksi. Untuk perairan, hujan asam akan menyebabkan terganggunya makhluk hidup di dalamnya. Selain itu hujan asam secara langsung menyebabkan rusaknya bangunan (karat, lapuk). Smog merupakan pencemaran udara yang disebabkan oleh tingginya kadar gas NOx, SO2, O3 di udara yang dilepaskan, antara lain oleh kendaraan bermotor, dan kegiatan industri.

PERCOBAAN II
PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Agar dapat menentukan kadar besi sebagai Feri trioksida secara gravimetri
Hari, tanggal : Selasa, 8 Desember 2009.
Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003: 26).
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).
Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986: 100).

ALAT DAN BAHAN

Alat
Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Bulb
Neraca analitik
Tanur
Pipet tetes
Corong

Bahan
Feri ammonium sulfat
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1%
Kertas saring

SKEMA KERJA

0, 8 gram feri amonium sulfat

dimasukkan kedalam gelas kimia
+ 50 ml aguades
+10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
Δ (hingga bewarna kuning)
Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml
Δ (sampai mendidih)
Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih
Δ (hingga terbentuk endapan)
Endapan

Disaring
Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin
Dipijarkan dalam tanur ±2 jam
Hasil

Ditimbang
Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan
0,8 gram feri amonium sulfat
50 ml aquades
+10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat

Δ

Diencerkan hingga 100 ml
Δ sampai mendidih
+ amonia
Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali kewarna awal yakni bening kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya, dipanaskan sampai benar – benar bewarna kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

ANALISA DATA
Persamaan Reaksi

Perhitungan
Berat Fe secara perhitungan
Diketahui:
Berat krus porselin = 30,78 gr
Berat krus + endapan = 30,90 gr
Berat sampel = 0,8 gr
Mr Fe2O3 = 160 gr/mol
Ar Fe = 56 gr/mol

Ditanya :
gram Fe2O3 = ………?
Gram Fe =…………..?
% Fe (perhitungan) = ……….?
Jawab:
gram endapan Fe2O3 = (berat krus + endapan) – berat krus kosong
= 30,90 gram – 30,78 gram
= 0,12 gram
Perhitungan gram Fe = (2×Ar Fe ×0,12 gram)/(Mr Fe2O3 )
= (2 ×56)/160 ×0,12
= 0,084

Perhitungan % Fe = (Berat Fe)/(Berat sampel)×100%
= 0,084/0,8 ×100%
= 10,5%

Perhitungan Secara Teoritis:
Berat Fe2O3 = (Mr Fe2O3)/(2 x Mr sampel) x massa sampel
= 160/(2 ×392,13) x 0,80
= 0,204 gram

Berat Fe = (Ar Fe)/(Mr Fe2O3) ×massa Fe2O3
= (2×56)/160 × 0,204
= 0,1428 gram
%Fe dalam sampel = (massa Fe)/(massa sampel) x 100%
= 0,1428/0,80 x 100%
= 17,85%

Perhitungan Kesalahan relatif (%):
Gram Fe sebenarnya (S) = 0,1428 gram
Gram Fe pengukuran (P) = 0,084 gram

Kesalahan relatif =
=
= 41
PEMBAHASAN
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembakaran atau pemijaran.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan feri amonium sulfat dengan menggunakan HCl, dan kemudian di encerkan dengan aquades. Setelah itu ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat (Undewood, 2001).
Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih . saat larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna coklat kehitaman. Endapan ini merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O → Fe(OH)3↓NH4+ + 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri (svehla, 1990), tetapi didalam kelompok kami tidak terbentuk endapan F(OH)3 setelah dilakukan pemanasan yang sangat lama dan penambahan NH3.
Seharusnya, apabila terbentuk endapan pada larutan tersebut kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang bebas abu. Pada saat penyaringan kertas saring, larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat agar endapan dapat terbebas dari clorida dan untuk mencegah terjadinya peptitasi (undewood,2001). Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 → Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi. Untuk mendapatkan Fe2O3. pemanasan dilakukan dengan menggunakan tanur, endapan Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas saring dimasukkan kedalm krus yang telah diketahui massanya, kemudian dipijarkan dalam tanur sehingga didapat endapan Fe2O3 karena melepas H2O dengan persamaan reaksi
Fe2O3.XH2O → Fe2O3 + XH2O↑
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 10,5%, dimana doperoleh berdasarkan perhitungan daru hasil endapan Fe2O3 yang terbentuk adalah 0,12 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang di peroleh adalah 0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa faktor yaitu padasaat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3 (ibnu,2005). Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya praktikan saat pemijaran atau pada saat penimbangan hasil pemijaran.

PENUTUP
Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana senyawa hendak ditentukan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut
Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi dalam sampel
Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
Penambahan NH3 berfungsi untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang bewarna coklat kehitaman
Pencucian dengan amonium nitrat berfungsi untuk membebaskan klorida dalam endapan Fe(OH)3 dan mencegah peptitasi
Pemijaran dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang masih tegantung dalam endapan

identifikasi kation

Posted: April 30, 2011 in laporan

PERCOBAAN I
IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Agar dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.
Hari, tanggal : jumat, 10 Desember 2010
Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto, 1977 : 14).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelauran endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14).
Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 dan 6,5. Kalau PH kurang, maka Al dan Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan mengendap, pemisahan ini disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986).
Analisi kation memerl bukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok katio dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog, 1999: 253).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003).
. Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis tersebut, kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation yang larut terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat dipisahkan dengan pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari konsentrasi anion yang diperlukan.
Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi ion SO42- dan Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat.
Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ada tidaknya unusr kation atau anion dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh anion yaitu SO4-2, NH4-, Cl- (Azhari, 2010).

C. ALAT DAN BAHAN
Alat
 Tabung Reaksi
 Rak tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pemanas listrik
 Alat sentrifugasi
 Gelas kimia

Bahan
 Garam nitrat dari kation dalam sampel
 Larutan NaCl 1M
 Air panas
 Larutan H2SO4 pekat 1M
 Larutan NaOH 2M
 Larutan HNO3 3M
 Larutan buffer amoniak (NH3) berlebih
 Larutan K2CrO4

D. SKEMA KERJA

+ NaCl 1M
sentrifugasi

+ air hangat +NaOH 2M
berlebih
sentrifugasi

dibagi 2
identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih
+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi dibagi2

Endapan (1.b) endapan (1.c) + NH3
PbCrO4 PbSO4
+ HNO3
+ NH3
identifikasi

+NH3

Endapan (3.a)
Fe(OH)3

E. HASIL PENGAMATAN

+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)

sentrifugasi
(warna putih: AgCl(s), PbCl2(s))

+ air hangat +NaOH 2M
berlebih
sentrifugasi

(warna larutan bening)
dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi 2
+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi

Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3
(warna kuning (PbCrO4) (warna putih (PbSO4) + NH3 +NH3 kation Pb2+) kation Pb2+) (warna coklat muda) (warna orange/
Identifikasi orange, coklat muda)
(kation Co2+)

(larutan putih jernih (larutan putih
+NH3 endapan putih keruh) jernih,tidak terdapat
Endapan
kation Al3+)
kation: Al3+)
Endapan (3.a)
(warna mareh kecoklatan) (Fe(OH)3)

F. ANALISI DATA

1. Skema Pemisahan Kation

+ NaCl 1M
sentrifugasi

+ air hangat +NaOH 2M
berlebih
sentrifugasi

dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi2
+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi

Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3
+ NH3 +NH3
identifikasi

+NH3

Endapan (3.a)

2. Persamaan Reaksi
Identifikasi endapan (1)
 NaCl(aq) → Na+ + Cl-
 Ag+ + Cl- → AgCl(s) (putih)
 AgCl(aq) + H2O (panas) → tidak larut
 Pb2+ (aq) + H2O (panas) → Pb2+ + 2Cl- +H2O(l)
 K2CrO4 → 2K+ + CrO42-
 H2SO4 → 2H+ + SO42-
 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s) (kuning)
 Pb2+ + SO42- → PbSO4(s) (putih)

Identifikasi filtrat (a)
 NaOH(aq) → Na+ + OH-
 Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3(s) (merah bata)
 Co2+ + 2OH- → Co(OH)2(s) (merah bata)

Identifikasi endapan (2) dan endapan (3)
 HNO3 → H+ + NO3-
 Fe(OH)3 + H+ + NH3 → Fe(OH)3(s)(coklat muda) +NH4+

Identifikasi filtrat (c)
 Co2+ + 2OH- → Co(OH)2(s) (merah bata)
 Co(OH)2 + 2H+ → Co2+ + 2H2O
 Co2+ +6NH3 → [Co(NH3)6]2+ (aq) (orange/ coklat muda)

Identifikasi filtrat (b)
 Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓;
ketika penambahan NaOH berlebih maka:
 Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]- (putih) + NH3 + OH-

G. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation yang ada dalam sampel. Kation-kation yang diidentifikasi antara lain Ag+, Pb2+, Co2+, Fe3+ dan Al3+. Untuk mengidentifikasi kation ini digunakan berbagai macam reagnesia (untuk mengetahui kation-kation yang ada).
Kation dalam tiap kelompok diendapankan sebagai senyawa dengan menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan nantinya akan mengandung kation-kation dalam suatu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi, selanjutnya larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Prosesnya diteruskan dengan cara dekantasi. Kemudian pereaksi pengendap golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi. Jika dalam kelompok kation yang tertendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.
Dalam praktikum yang telah dilakukan, tahap identifikasi diawali dengan pemisahan kation-kation ke dalam golongan masing-masing. Dolongan yang dimaksudkan dapat dilihat seperti di bawah ini :
• Golongan I : pada golongan ini kation akan membentuk endapan jika di reaksikan dengan asam klorida encer
• Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan laritan asam klorida encer, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam.
• Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida maupun dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam, tetapi larutan ini membentuk endapan dengan amonium.
• Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat, dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
• Golongan V : merupakan kation yang paling umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya.
Sesuai dengan pembagian di atas kita dapat mengidentifikasi kation-kation dalam larutan sampel (Svehla, 1985).
Pada percobaan ini, identifikasi dimulai dengan penambahan NaCl 1M ke dalam larutan sampel. Hal ini bertujuan untuk mengendapkan kation-kation yang ada dalam laritan sampel. Berdasarkan hasil pengamatan, larutan sampel yang berwarna merah muda berubah warna menjadi larutan berwarna merah muda keputihan dengan terbentuknya endapan. Setelah disentrifugasi akan terbentuk endapan berwarna putih dan larutan berwarna merah muda. pada proses tersebut, dengan ditambahkannya larutan NaCl akan menyebabkan sebagian kation akan bereaksi dengan ion Cl- (dari proses penguraian NaCl menjadi ion Na+ dan Cl-) sehingga terbentuklah endapan AgCl dan PbCl2 setelah sebelumnya melalui proses sentrifugasi agar endapan dapat terpisah dari larutannya secara baik. Selanjutnya dilakukan dekantasi yaitu pemisahan endapan dari larutannya secara langsung dan perlahan-lahan ke dalam tabung reaksi yang lain. Dengan ditandainya pembentukan endapan setelah ditambahkan larutan NaCl pada larutan sampel menyebabkan kation yag mengendap termasuk dalam golongan I. dalam golongan I terdapat 3 macam kation yaitu Ag+, Pb2+ dan Hg2+. Akan tetapi, berdasarkan hasil pengamatan diperoleh endapan berwarna putih yang kemungkinan merupakan kation Ag+ dan Pb2+ karena Hg+ dalam proses penambahan NaCl menimbulkan endapan berwarna putih abu-abu, sehingga kemungkinan besar Hg+ tidak terdapat di dalam larutan sampel (Mursyidli: 2006).
Untuk memisahan kation Ag+ dan Pb2+ dapat dilaakukan dengan penambah air panas. Kation Pb2+ akan larut di dalam air panas. Hal ini terjadi karena kelarutan PbCl2 akan meningkat seiring dengan peningkatan suhu. Sehingga PbCl2 akan terpisah sempurna dengan AgCl, karena AgCl tetap mengendap pada dasar tabung reaksi berupa endapan berwara putih.
Untuk lebih meyakinkan bahwa benar terdapat kation Pb2+ maka filtrat yang telah dipisahkan dari AgCl yang berwarna putih ditambahkan dengan K2CrO4, sehingga terbentuk endapan kuning yang menandakan bahwa benar terdapat kation Pb2+ dalam sampel. Selain itu, untuk meyakinkan terdapatnya kation Pb2+ dapat pula dilakukan dengan menambahkan larutan H2SO4 sehingga nantinya akan terbentuk endapan putih. Terbentuknya edapan putih dikarenakan kelarutan dari timbal sulfat yang terbentuk sangatlah kecil. Hal ini pula yang terjadi pada penambahan K2CrO4 ke dalam Pb2+, sehingga terbentuk endapan PbCrO4 (Rohman: 2006). Terbentuknya endapan PbSo4 lebih sedikit dibandingkan dengan endapan PbCrO4, yang menandakan bahwa Pb2+ lebih reaktif terhadap anion CrO42- daripada SO42-, selain itu pula nilai Ksp yang terdapat dalam PbCrO4 lebih kecil dibandinkan dengan nilai Ksp pada PbSO4 yang menyebabkan PbCrO4 lebih cepat mengendap dan membentuk endapan yang lebih banyak (Masruri: 2008).
Pada identifikasi selanjutnya untuk filtrat hasil penambahan NaCl pada larutan sampel ditambahkan dengan NaOH berlebih untuk mendapatkan endapan dan filtrat kembali. Proses sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan endapan dengan filtrat, sehingga diperoleh endapan berwarna orange kecoklatan dan filtratnya berwarna bening. Endapan yang terbentuk menandakan adanya kation Fe3+ dan Co2+. Karena dalam reaksinya pada penambahan NaOH berlebih membentuk endapan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2. Selanjutnya antara kation Fe3+ dan Co2+ ditambahkan dengan larutan NH3 untuk memisahkan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2 sehingga dapat dibedakan kation Co2+ dan Fe3+, dimana kation Co2+ akan larut dan menghasilkan warna coklat (mendekati kuning) karena bereaksi dengan NH3 dan membentuk ion [Co(NH3)6]2- heksaanima kobaltat (II), sedangkan Fe(OH)3 tidak bereaksi dengan NH3 sehingga tetap membentuk endapan coklat kemerahan pada dasar tabung. Hasil kali kelarutan Fe(OH)3 begitu kecil (3,8×10−38), sehingga terjadi pengendapan sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam amonium (Svehla:1985).
Proses selanjutnya untuk filtrat yang mengandung Al3+ dibagi menjadi 2 bagian. Perlakuan untuk filtrat pertama ketika ditambahkan dengan HNO3 dan NH¬3 larutan menjadi putih keruh dan terdapat endapan ketika dilakukan sentrifuge. Perubahan yang terjadi menandakan terbentuknya endapan Al(OH)3, artinya terdapat kation Al3+. Dalam proses identifikasinya, Al3+ yang ditambahkan dengan NaOH berlebih akan membentuk ion kompleks [Al(OH)4]−. Pada tabung pertama ion kompleks [Al(OH)4]− akan bereaksi dengan amonium (NH4+) sehingga akan terbentuk endapan Al(OH)3 , H¬2O dan gas NH3 yang di bebaskan. Sedangkan pada penambahan NH3 pada tabung 2 seharusnya terbentuk endapan Al(OH)3 dan NH3 (pada suasana sedikit basa) (Sudjadi : 2004)

H. PENUTUP
KESIMPULAN
1. Dalam sampel yang telah diidentifikasi diperoleh kation Ag+, Pb2+, Fe3+, Ce2+, dan Al3+.
2. Identifikasi kation-kation dalam larutan sampel dapat dilakukan dengan analisis kualitatif berdasarkan sifat-sifat dari kation tersebut terhadap reagensia.
3. Reagensia digunakan untuk mengidentifikasi kation didasarkan pada kemampuan untuk bereaksi dengan pereaksi lain dan membentuk warna yang khas.
4. Kation golongan I akan mengendap bila ditambahakan dengan anion Cl (dari NaCl) dalam praktikum diperoleh endapan putih yang menandakan adanya kation Ag+ dan Pb+2
5. Pb2+ akan larut dalam air panas, sedangkan Ag+ tidak, karena kelarutan PbCl2 meningkat seiring dengan kenaikan suhu.
6. Pada proses identifikasi endapan (2) diperoleh filtrat (c) yang merupakan kation Co2+ dari ion kompleks [Co(NH3)6]2+ dan endapan (3) yang merupakan kation Fe3+ dari endapan coklat Fe(OH)¬3.
7. Al3+ bersifat amfoter, karena pada penambahan ion OH− yang berlebih, endapanya perlahan-lahan akan larut dan membentuk senyawa kompleks [Al(OH)4]−
8. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifuge.

ACARA II

PEMISAHAN DAN PEMURIAN ZAT PADAT

 

  1. A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM
  • Tujuan Praktikum
  1. Melakukan kristalisasi dengan baik.
  2. Memilih pelariu yang sesuai dengan rekristalisasi.
  3. Menjernihkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
  • Hari, tanggal Praktikum

Kamis, 18 November 2010

  • Tempat Praktikum

Laboratorium Kimia, Lantai III FMIPA Universitas Mataram.

  1. B.   LANDASAN TEORI

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organic yang berbentuk padatan.pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisai dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang sesuai (Underwood,2002:169).

                 Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat – syarat pelarut yang sesuai adalah : pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai  (kotz,2006:435-436).

                 Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna. Pengolongan ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat (pusat inverse).operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul (Oxtoby,2001:165).

                 Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair ada dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan atau menarik energy panas, sistemakan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391).

                 Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan Kristal tak bewarna yang indah, dengan titik leleh 800C. naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfusi (bergabung). Sedangkan naftol merupakan senyawa yang mempunyai struktur yang mirip atau hampir sama dengan naftalen kecuali ada gugus OH yang berada pada struktur naftol sehingga naftalena dan naftol bukan senyawa yang sama melainkan senyawa yang berbeda. Untuk memisahkan kedua senyawa ini, metode ekstraksi tidak dapat langsung digunakan melainkan salah satu senyawa tersebut harus ditransformasi menjadi ion sehingga mempunyai kelarutan berbeda (Hart,2003;145-146).

Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan (Nisa halimah.2009).

Adsorpsi (penyerapan suatu peruses pemisahan dimana komponen dari suatu fase fluida berpindah kepermukaan zat padat yang menyerap (adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dan zat yang diserap sehingga tidak mungkin terjadi proses yang bolak balik (Prawira,2008;21).

  1. C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
  • ALAT PRAKTIKUM
  1. Gelas kimia 250 ml
  2. Gelas kimia 900 ml
  3. Tabung reaksi besar
  4. Hot plate
  5. Penjepit
  6. Spatula
  7. Filter flash
  8. Corong
  9. Bulb
  10. Pipet tetes
  11. Pipet volum
  12. Cawan penguap
  13. Timbangan analitik
  14. 1 set alat sublimasi
  • BAHAN PRAKTIKUM
  1. Asam benzoate kotor
  2. Naftalen kotor
  3. Es batu
  4. Norit
  5. Methanol
  6. Kertas saring
    1. D.    SKEMA KERJA
    2. Kristalisasi Asam Benzoat

2 gram asam benzoate kotor

-Dimasukkan dalam gelas kimia 100 ml

  • Larutan asam bezoa+ methanol panas ( sampai tepat larut )

+ methanol panas sedikit demi sedikit  ∆

Larutan asam bezoat panas

+ 0,5 gr norit

∆ hingga mendidih

disaring filtratnya  

-Jika masih ada yang belum terbentuk Kristal, maka direndam dengan air es

Dicuci dengan methanol dingin

-Dimasukkan dalam cawan penguapan sampai di dapat kristal murni

Kristal yang di dapat, kemudian ditimbang

  1. Sublimasi

1 gram serbuk naftalen kotor

-Dimasukkan dalam filter flash

-disublimasi

Hasil 1

 dikumpulkan kristalnya

Ditimbang kristalnya

  1. E.     HASIL PENGAMATAN
Perlakuan/Percobaan Hasil Reaksi
1)      Kristalisasi asam. Benzoat

  • Asam benzoat + metanol panas
  • Larutan asam benzoat + norit

  • disaring
  • direndam
-  Serbuk as. Benzoat larut dalam metanol panas, namun tidak terjadi perubahan  warna pada campuran

-  Terdapat gelembung dari norit tersebut, namun norit tidak larut (tetap dalam bentuk padatan)

-  Larutan menjadi bening karena kotorannya telah tersaring. Tidak terdapat kristal pada saat penyaringan.

-  Dilakukan perendaman dengan es batu selama ± 24 jam semua larutan mengkristal dalam wadahnya.

-  Berat kristal murni asam benzoat setelah di timbang 3,67

2)      Sublimasi

  • Naftalen disublimasi
  • Kristal ditimbang
-   Terbentuk kristal-kristal murni naftalen yang menempel pada dinding-dinding filterflash. Kristal berbentuk monoklin

-   Berat kristal adalah 1,34 gram

  1. F.     ANALISA DATA
  2. Kristalisasi Asam Benzoat
  3. Sublimasi (pada naftalena)
  1. Perhitungan % Rendemen Zat Organik
  • Kristalisasi asam benzoat

Diketahui    : masa asam benzoat kotor = 2 gram

masa asam benzoat murni = 3,67gram

% asam benzoat   =

Massa asam benzoat murni

x 100%

Massa asam benzoat kotor

=

3,67

x 100%

2

=

183,5 %
  • Sublimasi (pada naftalen)

Diketahui    : masa naftalen kotor = 1 gram

masa naftalen murni = 1,34 gram

% naftalena  =

Massa asam benzoat murni

x 100%

Massa asam benzoat kotor

=

1,34

x 100%

1

=

49%
  1. G.    PEMBAHASAN

 

Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu antara lain:kristalisasi, detilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, dan penukaran ion (William,2005). Tetapi yang dilakukan yaitu Rekristalisasi dan sulimasi yang bertujuan melakukan kristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta memisahkan dan memurnikan campuran denganrekristalisasi. Prinsip dari pemisahan dan pemurnian zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan Kristal yang identik  dan teratur bentuknya sesuai dengan Kristal senyawanya (oxtoby,2001).

Pada percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi asam benzoate yang dimulai dengan penambahan senyaw yang akan dimurnikan (asam benzoate ) dengan pelarut panas (methanol). Pelarut panas digunakan karena senyawa padat akan lebih mudah terlarut atau larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energy atau kereaktifannya dalammenguraikan molekul – molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi (kortz,2003). Adapun pelarut panas yang digunakan adalah methanol, karena methanol bersifat polar juga, selain itu methanol juga bersifat volafil (mudah menguap) sehingga pada akhir proses kristalisasi akan membentuk asam benzoate murni karena methanol akan habis menguap. Syarat utama tebentuknya Kristal daru suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh dalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pad suhu tetap (Fessenden,2002).

Larutan asam benzoate yang terbentuk dipanaskan kembali untuk mempermudah pelarutan asam benzoate. Penambahan norit pada larutan berfungsi untuk menyerap atau mmengikat pengotor yang ada pada asam benzoate atau yang dikenal denag istilah absorben. Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrate yang bening dan kemungkanan adalah asam benzoate murni. Pengendapan filtrate dilakukan dengan mendiginkan filtrate (merendam filtrate tersebut dengan air es) endapan Kristal asam benzoate didapatkan setelah didiamkan selama 24 jam. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap Kristal asam benzoate sehingga diperoleh berat asam benzoate yaitu 3,67 gram atau sekitar 183,5% dari berat awal asam benzoate. Banyaknya asam benzoate yang didapatkan dikarenakan pada saat penyaringan tidak dilakukan lagi pencucianterhadap gelas kimia atupun kertas saring sehingga mempengaruhi hasil yang didapatkan untuk pengujian terhadap titik leleh asam benzoate tidak dilakukan. Untuk mengetahui apakah asam benzoate yang didapatkan murni atau tdak adalah dengan membabdingkannya dengan Kristal yang sebelumya. Kristal yang didapatkan lebih bersih dari pada Kristal asam benzoate awal.

Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada naftalen kotor. Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan Kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Pada percobaan diperoleh berat naftalen muerni yaitu 1,34 gram yang sebelumnya berat naftalenadalah 1 gram. Berat naftalen yang didapatkan lebih banyak dari pada jumlah awal dari naftalen sebelum sublimasi. Berarti hasil naftalen yang didapatkan tidak benar – benar murni, hal ini dapat disebabkan karena pengaruh lingkungan sekitar sehingga tidak semua pengotor dapat dipisahkan. Dalam percobaan sublimasi tidak dilakukan pengujian titk leleh. Untuk memestikan Kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum (monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublmasi.

  1. H.    KESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :

  1. Proses pemisahan dan pemunirnian zat dapat dilakukun dengan kristalisasi dan sublimasi.
  2. Perinsip pemisahan danpemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didasarkan pada  adanya perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut murni maupun pelarutt campuran.
  3. Pelarut methanol sangat cepat melarutkan asam benzoate (dalam keadaan panas) karena methanol memiliki kepolaran yang tinggi.
  4. Norit berfungsi menyerap zat penotor.
  5. Pemurnian naftalen dengan sublimasi dikarenakan sifat sifat naftalen yang mudah menguap dan menyublim.
  6. Semakin tinggi suhu pelarut maka energy atau kereaktifannya dalam mengoraikan molekul-molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi.
  7. Kristal naftalen berbentuk seperti jarum (monoklin).
  8. Dalam proses ssublimasi, naftalen tidak mengalami perubahan menjadi senyawa lain hanya berubah bentuk (fase) dari padat ke gas.

Hello world!

Posted: April 23, 2011 in Uncategorized

Welcome to WordPress.com. After you read this, you should delete and write your own post, with a new title above. Or hit Add New on the left (of the admin dashboard) to start a fresh post.

Here are some suggestions for your first post.

  1. You can find new ideas for what to blog about by reading the Daily Post.
  2. Add PressThis to your browser. It creates a new blog post for you about any interesting  page you read on the web.
  3. Make some changes to this page, and then hit preview on the right. You can alway preview any post or edit you before you share it to the world.